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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】再讨论一下原子吸收的方法检出限，定量检出限。

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wnnzl
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发表于：2012/03/06 09:50:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最近在参与制定一个行业标准，需要几个参数，其实没怎么明白，拿出来大家讨论一下首先是方法检出限：这个应该是跟仪器检出限挂钩的吧，仪器检出限做法：仪器检出限＝3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率，疑问是空白吸光度的空白溶液是独立实验做平行，还是同一空白溶液连续进样？，算出了仪器检出限，根据称样，定容来计算方法检出限。
    然后其实检出限与你真正能准确定量还差很远的距离，例如食品中铅的测定，国标中方法检出限是0.005mg/kg，也就是5ppb，在日常实验中如果需满足国标误差要求的话，50ppb都未必能做好。
    定量检出限是仪器检出限＝10×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率，这个公式我也不知道哪里来的，不知是否准确。大家如何做这些工作的？？定量检出限貌似要求也很高呀。
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2012/3/6 9:53:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量检出限＝10×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率
仪器检出限＝3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率
上述概念都是指的仪器的，方法检出限有另外的公式
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2012/3/6 10:08:22 Last edit by ldgfive
马踏飞燕
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2012/3/6 10:03:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器检出限我们是连续测定空白21次后仪器自动生成的，定量检出限也一样。具体的生活当中的计算还是和ldgfive老师的一样。
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wmj31
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2012/3/6 22:04:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 重做小学生(langhuashang) 发表:
仪器检出限我们是连续测定空白21次后仪器自动生成的，定量检出限也一样。具体的生活当中的计算还是和ldgfive老师的一样。

连续测定空白21次后，会扣掉第一次测量结果吧，实际上是用到只是20次的结果？
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马踏飞燕
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2012/3/7 8:11:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 重做小学生(langhuashang) 发表:
仪器检出限我们是连续测定空白21次后仪器自动生成的，定量检出限也一样。具体的生活当中的计算还是和ldgfive老师的一样。

连续测定空白21次后，会扣掉第一次测量结果吧，实际上是用到只是20次的结果？

呵呵，这个没有仔细研究过，平常做实验的时候就顺便一做而已，具体还真说不上。
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悠旸
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2012/3/7 10:21:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是欧洲的标准做法吧，国内检出限通常测11次。
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 重做小学生(langhuashang) 发表:
仪器检出限我们是连续测定空白21次后仪器自动生成的，定量检出限也一样。具体的生活当中的计算还是和ldgfive老师的一样。

连续测定空白21次后，会扣掉第一次测量结果吧，实际上是用到只是20次的结果？
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悠旸
ihqs
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2012/3/7 10:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常可以定量的下线为10*SD,大约是检出限的3倍。
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2012/3/7 10:23:22 Last edit by ihqs
chemistryren
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2012/3/7 11:06:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是测20次空白的,用3倍标准偏差计算.有的文献是用11次空白计算的.
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wobuyaodai
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2012/3/7 23:30:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
定量检出限＝10×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率
仪器检出限＝3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率
上述概念都是指的仪器的，方法检出限有另外的公式


仪器检测限那个  3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率    得出来的应该还是一个吸光度值吧？是不是应该把这个吸光度值代入标准曲线再算出真正的浓度呢？也就是检出限？？
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jack510070
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2012/3/9 10:11:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白的测定应该是同一空白连续进样的结果。
如果可以假定空白的信号（吸光值）遵循正态分布，那么按照正态分布的特点，随机变量与其期望值之差超过正负3倍标准差的概率小于千分之三，因此一般把平均值两边3倍标准偏差范围定义为随机变量的取值范围，即如果样品的吸光值大于空白吸光值标准差的3倍，就应该认定为不是空白。
实际上，信号水平很低时，并不能看成是正态分布的随机信号，所以也有用4倍、5倍甚至10倍标准差来计算的。
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wnnzl
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2012/3/9 20:11:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
空白的测定应该是同一空白连续进样的结果。
如果可以假定空白的信号（吸光值）遵循正态分布，那么按照正态分布的特点，随机变量与其期望值之差超过正负3倍标准差的概率小于千分之三，因此一般把平均值两边3倍标准偏差范围定义为随机变量的取值范围，即如果样品的吸光值大于空白吸光值标准差的3倍，就应该认定为不是空白。
实际上，信号水平很低时，并不能看成是正态分布的随机信号，所以也有用4倍、5倍甚至10倍标准差来计算的。
这个貌似很有道理
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