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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】铅元素湿法消解时赶酸的情况

浏览0 回复18 电梯直达

iycc

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发表于：2012/05/18 10:00:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，大家在处理铅时，用湿法消解时，赶酸到什么状态呢？有些人说要赶到结晶状态，然后再加入超纯水，再赶酸至结晶，然后用超纯水定容，似乎每个人的做法都不太一样，有的人又是用1%硝酸的定容……，这些不同的处理方法对结果有没有实际影响？
我目前的做法是，样品1g+9ml硝酸+1ml高氯酸，浸泡过夜，次日用加热板赶酸至0.5ml左右，澄清或淡黄色，直接用超纯水定容至25ml。
期待各位老师也分享一下平常样品的处理情况，让大家学习学习……

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励！

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2012/5/18 10:40:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的跟你差不多，用水定容

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悠旸

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2012/5/18 21:13:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主测试什么样品？

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coffee8

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2012/5/18 21:56:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一些高盐的样品一般容易出现结晶吧

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iycc

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2012/5/19 8:04:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
楼主测试什么样品？

主要是乳制品

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依风1986

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2012/5/19 14:27:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个消解也是根据样品的特性决定的。若探究方法，楼主还是想讨论乳制品吧？我们也想知道乳制品如何消解的，见见世面！

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秋月芙蓉

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2012/5/19 16:25:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近干一般为1－2ml，用水定容。
另外，前处理最高不用高氯酸，能不用尽量不用

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神话

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2012/5/20 15:29:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iycc(iycc) 发表:
如题，大家在处理铅时，用湿法消解时，赶酸到什么状态呢？有些人说要赶到结晶状态，然后再加入超纯水，再赶酸至结晶，然后用超纯水定容，似乎每个人的做法都不太一样，有的人又是用1%硝酸的定容……，这些不同的处理方法对结果有没有实际影响？
我目前的做法是，样品1g+9ml硝酸+1ml高氯酸，浸泡过夜，次日用加热板赶酸至0.5ml左右，澄清或淡黄色，直接用超纯水定容至25ml。
期待各位老师也分享一下平常样品的处理情况，让大家学习学习……

这个结晶状态我们是看冷却后的效果

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iycc

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2012/5/20 18:49:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
近干一般为1－2ml，用水定容。
另外，前处理最高不用高氯酸，能不用尽量不用

我测的是乳制品，我之前一味的追求样品处理后的效果，高氯酸从1加到1.5，后来又加到2ml，处理出来的样品很好，几乎没有什么颜色（赶酸至约1ml），但是随之而来的问题是石墨管去得快，没有几天就要换一个石墨管，坚持不到一星期又老老实实的按1ml的量加了，处理出来的样品偏黄，赶酸时要多补几次酸……前处理看似简单，而事实上每天都很难控制到一致，还得再努力改进！

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秋月芙蓉

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2012/5/20 19:05:53 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iycc(iycc) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
近干一般为1－2ml，用水定容。
另外，前处理最高不用高氯酸，能不用尽量不用

我测的是乳制品，我之前一味的追求样品处理后的效果，高氯酸从1加到1.5，后来又加到2ml，处理出来的样品很好，几乎没有什么颜色（赶酸至约1ml），但是随之而来的问题是石墨管去得快，没有几天就要换一个石墨管，坚持不到一星期又老老实实的按1ml的量加了，处理出来的样品偏黄，赶酸时要多补几次酸……前处理看似简单，而事实上每天都很难控制到一致，还得再努力改进！

颜色偏黄没问题——微波消解的样品同样是微黄，只要澄明即可

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