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主题：【求助】石墨炉测铅时样品常出现负值请帮忙找原因

浏览0 回复17 电梯直达
lmj2008
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发表于：2012/06/07 22:01:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我用石墨炉做食品中的铅时样品常出现负值
（如-4.5ng/ml)，是样品空白被污染了，太大的后果吗？大家平时如何消解样品，用微波消解还是湿消解。
我以前用微波消解称样量太少，动不动就超安全限量，也会出现样品为负值。现用湿消解，玻璃容器也泡酸了，但还是出现负值，样品空白有时也不高，但出现负值还很大最大的一次出现（空白为9ng/ml，样为-8ng/ml）。大家帮忙分析指教一下。
还有大家平时用湿消解的是如何操作，如何用酸。
我平时常消解薯片、茶叶、面粉、面筋类的，各位高手有什么好的消解方法吗？先谢谢大家了。
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2012/6/8 15:07:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先样品空白需要控制好，其次有些样品本来就没有铅，出现负值为何不正常呢
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ningmeng
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2012/6/8 23:33:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主  茶叶不会出现负值吧 如果你茶叶都出现负值的话真是空白污染太严重
我也随时做茶叶滴 铅也不低哟
你可以每批样带质控看看啊
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夕阳
anping
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2012/6/9 10:54:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负值说明你的样品比你的标准空白还“干净”。
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lixinning
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2012/6/11 10:23:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时出现负值是很正常的，我做的基本是负值，检测不到的
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逆天
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2012/6/11 17:54:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白做高了。。。你的空白跟样品的处理是一样的吗，微波消解的话，空白有没有赶酸？
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逆天
scutacdeath
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2012/6/18 13:05:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请LZ反馈，问题解决了吗？
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zeioger
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2012/6/27 14:02:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
占座等结果
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lmj2008
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2012/6/29 0:22:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
请LZ反馈，问题解决了吗？
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lmj2008
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2012/6/29 0:26:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没有解决
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用心飞
shufengliu
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2012/7/25 13:37:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你用微波消解的话，样品量会受到限制，这时需要你保证器皿的绝对洁净前提下，然后用氢化物发生的方法，做原子吸收测定。
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