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主题：【第六届原创】PK 化工行业标准HG/T2310-92

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lilongfei14
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发表于：2012/08/07 17:16:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lilongfei14原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
十二醇羟值含量测定
下面是行标部分原文
下面我介绍一种比较简单的操作，用优级纯的十二醇方法确认，这是我第一次做羟值，开始对方法处于怀疑，因为我一直认为标准是最好，可是通过2天的实验，我证实这个方法比行标好，尽管前面失败了好多次，但是我的心情非常好，又掌握一个分析项目。
一、方法原理
以乙酐来酯化羟基，用水水解过量的乙酐。以酚酞为指示剂，用氢氧化钾—乙醇标准滴定液中和在酯化反应中生成的乙酸。根据滴定空白和试样所消耗的氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液体积之差，计算羟值。
二  试剂
2.1  氢氧化钾—乙醇标准溶液0.5mol/L；
2.2  乙酰化试剂：400mL1,2二氯乙烷加入500 mL容量瓶中，慢慢加入乙酸酐55 mL，再加入5 mL高氯酸，用1,2二氯乙烷定容。
2.3  酚酞指示剂：1.0%
三  分析步骤
称取适量样品（根据羟值大小而定）于250 mL具塞磨口瓶中，加入5.0 mL乙酰化试剂；放置在40±5°c的烘箱中放置30min；

取出加水50.0 mL于室温放置10min；滴加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定至粉红色为终点，

记下氢氧化钾—乙醇标准溶液所消耗的毫升数为V。同时做空白试验，此时记下氢氧化钾—乙醇所消耗毫升数为V0。

四 方法验证
称量0.5优级纯的十二醇当试样分析羟值含量，理论十二醇羟值为295-301。下面为实验数据。两空白实验均为21.00ml。


五 结论
本方法操作简单，实用性强，无吡啶，安全性高，适用于所有油品羟值的测定。
注意事项：
1、配制乙酰化试剂加高氯酸时，应该缓慢加入。
2、乙酰化试剂放置不能超过三个月。
3、称量样品量要事先计算。

欢迎大家交流。
附件：
HG-T 2310-1992.pdf
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2012/8/7 17:53:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待lilongfei完善内容~
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lilongfei14
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2012/8/10 11:26:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来很少有人做这个分析项目，竟然没人发表意见
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