原子吸收光谱仪工作条件的选择及优化
在原子吸收光谱法中,仪器的工作条件是否合适,对测定结果的灵敏度、精密度、准确度及干扰的消除都有至关重要的影响。如何选择适宜的仪器工作条件,在原子吸收光谱法中是至关重要的。
一、分析谱线的选择
1、由于波长电机的转动或其他因素,仪器寻峰时,波长会有一定的偏移,当偏移过大时,将会影响测定结果。当波长偏移过大时,我们要对仪器的波长进行校正,保证寻峰时波长的准确。以仪器型号TAS990为例,介绍波长校正过程:
安装上汞灯,设置好仪器参数,初始化,点击“应用”-----“波长校正”,点击“开始”,10分钟以后就完成了,然后点击"关闭"。(具体过程如图所示)
2、一般选择灵敏线或者干扰较小的谱线,如Cu选324.7nm、K选766.5nm;选择分析谱线避免重叠,如Au242.8nm谱线与Co242.5nm线可能重叠;如果样品中待测元素含量较高,可以选择次灵敏线,以仪器型号TAS990为例,介绍次灵敏线选择方法:
(还可以减小进样量或者偏转燃烧头)
二、光谱带宽的选择
光谱带宽选择原则:在保证只有分析线通过狭缝到达检测器的前提下,尽可能选用较宽的光谱带宽,以获得较好的信噪比和稳定的读数。
1、如果要得到好的信噪比和稳定性,一般可以选用0.4-0.7nm的光谱带宽;
2、Fe、Co、Ni、Mn和个别稀土元素由于周围的谱线复杂,选用0.2nm带宽;
3、对于稳定性差的元素,应该选择较宽的光谱带宽,仪器检查或者验收时一般用0.2nm;
4、选择光谱带宽时应该考虑光谱干扰(与光源发射有关的非吸收干扰;吸收线的重叠)。
三、灯电流的选择
从灵敏度角度考虑,应该使用较低的灯电流(灯电流小,灯发射的谱线多普勒变宽和自吸效应减小,元素灯发射线半宽变窄,吸收灵敏度增高。);从稳定性考虑可以使用较高的灯电流,同时要注意负高压的高低(当使用较低的灯电流时,则元素灯不稳定,测定精密度变差);对于微量元素分析,应在保证读数稳定的前提下,尽量选择小一些的灯电流,以获得足够高的灵敏度;对于高含量元素分析,应该在保证有足够灵敏度的前提下,尽量选择用大一点的灯电流,以获得足够高的精密度。
由于国内外电源供电方式不同,应该适当调节灯电流大小,国产仪器采用较低的灯电流(如Cu灯:国内2-4mA,国外4-8mA);灯电流过大,仪器的灵敏度降低,空心阴极灯寿命会缩短,一般采用空心阴极灯标签给出灯电流的20%-60%为宜;空心阴极灯在使用前需要预热,一般预热半个小时左右,才可以稳定。
四、火焰类型的选择
1、贫燃火焰(燃助比约为1:6),适用于Cu、Ag、Au、Cd、Zn等元素测定;
2、化学计量焰(燃助比为1:4),适用于Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Mn等元素测定;
3、偏富焰火焰(燃助比为1:3.5),适用于Ca、Sr等元素测定;
4、富焰火焰(燃助比约为1:3),适用于Cr、Sn、Mo等元素测定;
5、富氧或氧化亚氮-乙炔火焰,必须在富燃空气—乙炔火焰情况下,才能转化为富氧或氧化亚氮-乙炔焰工作,适用于Al、Ba、Ca、Mo、Sn等元素的测定,应用氧化亚氮火焰要保持红羽毛焰状态。
五、火焰高度的选择
火焰高度影响测定的灵敏度、稳定性和干扰程度。火焰中原子密度是不均匀的,火焰高度的选择目的是使特征光束通过基态原子最密集区域或中间薄层区,选择原则以光通过中间层为好。
六、进样量的选择
进样量过小,吸收信号弱,不利于测量;进样量大,在火焰原子化法中对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中会增加除残的困难。在实际工作中,应测试吸光度碎进样量的变化,达到最满意的吸光度时的进样量,即为应该选择的进样量。