实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8044015今日发帖：540 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】调谐通过，但 m/z 44峰很高，漏气还是气不纯？

浏览0 回复35 电梯直达
caicai
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/02/27 21:19:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    昨天厂家工程师为我们的GC-MS“洗了个澡”（全面除尘），清洗离子源。重新开机，第一次调谐检漏，漏气了，氮峰很高，加大总流量吹扫，升温再降温后拧紧两个柱螺母，问题解决了。调谐通过了，但是发现m/z 44（也可能是m/z 43）峰很高，他说：“可能是CO2，氦气不纯引起，建议更换；当然也不排除是其他碎片离子”。补充：氦气剩余9MPa。

    今天查看了这瓶氦气年前开启时的调谐文件，发现无m/z 44，那该碎片可能是什么？从哪里来的？对做样影响大吗？

    下面附上昨天的调谐文件截图：









        以下分别为m/z18、28、32，m/z18、43、44 的强度峰：



      年前新开启氦气调谐结果如下：m/z44正常，峰很小。



    随便看了以前的调谐文件，发现m/z 28的强度接近400000，挺高的（m/z18的强度接近360000，m/z 69的强度为615506），这算小漏气吗？



    听厂家工程师说，GC后面的氦气净化器（好像是这样叫的，见下图）吸附氮、烃类、氧等，有时不漏气，但检漏氮峰会较高，且会增大，可能是由于净化器吸附的氮气又释放出来导致的。这说法对吗？那么该净化器何时需要更换？



              大家也遇到过这样的情况吗？期待各位老师的经验分享，学习学习！！
该帖子作者被版主 symmacros加 6积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖，详细帖。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/27 21:34:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听厂家工程师说，GC后面的氦气净化器（好像是这样叫的，见下图）吸附氮、烃类、氧等，有时不漏气，但检漏氮峰会较高，且会增大，可能是由于净化器吸附的氮气又释放出来导致的。这说法对吗？那么该净化器何时需要更换？

这种说法是对的。何时更换要看净化管的容量大小，使用的载气纯度，使用了多少瓶气等因素有关。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/27 21:50:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是对的。

    那个净化管有说明书的，看每种吸附剂的颜色改变，是否吸附饱和。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/27 21:51:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS是不漏气的，可以肯定。

    44有可能来自载气。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/27 22:00:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做定量时用SIM方法，44离子不在SIM里，对做样无影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/27 22:19:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    sim方法中没有使用的离子，如果强度过大，可能会影响灯丝寿命。比如水、氮、氩等离子。

  按说也有可能降低灵敏度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/2/27 22:20:51 Last edit by byron1111
caicai
caihuanjie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/28 0:20:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
是对的。

    那个净化管有说明书的，看每种吸附剂的颜色改变，是否吸附饱和。


我找不到说明书，请问净化管里装的是什么？好像有两种吸附剂，饱和的颜色怎么变化？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
caicai
caihuanjie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/28 0:22:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
MS是不漏气的，可以肯定。

    44有可能来自载气。


新开的氦气是14MPa，调谐结果没有44，才用到9MPa，不至于不纯吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
caicai
caihuanjie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/28 0:24:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    sim方法中没有使用的离子，如果强度过大，可能会影响灯丝寿命。比如水、氮、氩等离子。

  按说也有可能降低灵敏度。


是的，厂家工程师是说可能会降低灵敏度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/28 7:24:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
净化管外壳上好像也有提示。各个吸附剂的颜色和饱和之后的颜色。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yifan1117
yifan1117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/28 9:00:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的净化管使用多长时间了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 调谐通过，但 m/z 44峰很高，漏气还是气不纯？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁