主题：【第六届原创】一次气相色谱FID检测器同时出现温控和出倒峰的故障排查

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发表于：2013/07/08 08:17:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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仪器情况：安捷伦6890气相色谱，双通道，分流进样，FID检测器，07年购置。载气：氮气，色谱柱：FFAP，分流比：30：1，柱流量：3.0ml/min；检测器温度300 ml/min、氢气30 ml/min、空气300 ml/min、尾吹、27 ml/min，主要检验对、邻硝基氯化苯。

故障现象：一、检测器温度不受控制，设定值300，实际显示值为290-440之间波动，不影响检验结果，而且关闭检测器后，温度不下降。

二、检测器温度不受控制的问题解决后，出现倒峰现象。进样时，在溶剂峰出峰后1.5min处出现一倒峰，峰高约-18pA,运行至6.5min时基线突然下降至-1800 pA后反弹至200 pA后，再平稳至正常的基线。空行时，同样出现倒峰。

故障排除：现象一，推断温度加热棒或者是温度传感器坏，检测器温度很高，温度一直没有降，极有可能是温度传感器坏。将检测器拆开，取出加热棒和温度传感器，从后检测器上拆下完好的加热棒和温度传感器，更换上，升温后温控正常，第一个故障排除。

故障排除：现象二，由于在更换了新的加热棒和温度传感器后出现的，第一排除是不是刚换上的这个有问题，再从另一台机子上拆下加热棒和温度传感器，换上再试，一样是有倒峰。第二，会不会是色谱柱时间上了，进行断柱子试，还是一样。

第三，会不会检测器内部存在积碳之类的，将喷嘴和收集极进行彻底的清洗，平时检测器是20天左右就要清洗一次，运行后还是一样。

第四，会不会是静电计（信号放大器）出现故障，静后通道的静电计（信号放大器）移到前位进行测试，还是有倒峰

。

第五，排除检测器的信号板，将前后对换，一样有倒峰，

第六，难得是EPC有问题，试吧，这个要拆气路比较的麻烦，将前后对换，前检测器信号正常，后检测器出倒峰。

，终于找到原因了，欣喜若狂！

故障是找到了，得想办法跟换配件，从旧检测器上拆吧，此检测器是因为静电计（信号放大器）出现故障，一直停用了。就让旧的彻底的报废了。整个过程花了我6、7天晚上的时间，因为白天仪器都在使用，不能停机。晚上是间隙时间。
原因排除过程自我小结一下，整个检查步骤事先没有进行设计，检测器就包含这几个模块，就一个模块一个模块的找原因，从拆卸的难易入手逐一排查，过程中也同安捷伦的工程师通过电话，结论也是一个一个的查。

关于出倒峰的原因有很多方面，主要的是从进样口、柱子、检测器这三个大的部分去考虑。1，在柱流量突然发生变化时、进样口分流衬管脏、柱子本身老化都存在可能性，分流衬管和柱子都是刚换时间不长，进行排查，首先想到的是将色谱柱断开检查，及时一段一段的查，如果还出现倒峰将进样口和色谱柱两个大的方面进行排除，反之，就排除检测器的原因。2，从检测器部分引起倒峰的可以能性根据安捷伦工程师的介绍，分析检测器脏（喷嘴，收集极等）、EPC部分、静电计（信号放大器）、检测器电路板这四个模块一一排除。从最简单的开始做，当然是先清洗检测器，反正检测器是经常地洗，我用的是酒精，关键是没有毒性。检查其他三个模块我是从拆卸的难易程度上考虑，先检查静电计（信号放大器）、检测器电路板，最后再拆卸EPC部分，因为拆卸EPC时拆开气路。唯一的遗憾是没有想到先用皂膜流量计测一下检测器部分的尾吹气、空气和氢气的流量，浪费了一些时间，这个是因我本人不习惯使用皂膜流量计，领导舍不得给我配电子流量计，嘿嘿，不过最终问题还是解决了，就是过程比较的曲折。

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