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主题：【讨论】硬脂酸镁中相对含量测定该采用分流还是不分流

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lane525
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发表于：2014/01/02 21:46:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照药典方法处理：称0.1g到磨砂锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液5ml，加热回流溶10min，从回流管加4ml正庚烷回流10min（问题1：回流管有白色物，不知道是什么，冷却时直接用正庚烷洗不下来），用2oml饱和氯化钠溶液萃取3次，上层的正庚烷（约4ml）通过适量无水硫酸钠，既得样品上机。

柱子：INNOWAX  30m*0.32mm  0.25um      进样口：220  FID-260  进样量1ul  流速1.0ml/min  程序升温：起始70°，维持2min，再以5°/min升到240，维持5min。



由于药典没有规定具体采用分流还是不分流，但对于面积归一化法，使用分流进样，会受到分流歧视的影响，在实际的操作中，我们发现分流后，相对低沸点的棕榈酸甲酯峰面积会比不分流时的小，而相对高沸点的硬脂酸甲酯的峰面积受影响程度则小一些，所以两种进样方式导致最终硬脂酸甲酯的相对含量区别加大
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2014/1/2 21:49:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于小口径的毛细管柱，分流是常用的进样方式，但对于面积归一化法，我个人觉得分流进样有其局限性，可惜身边有没大口径的色谱柱
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coffee8
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2014/1/5 11:05:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的这个分流歧视的问题的确存在
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symmacros
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2014/1/11 22:01:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种柱子一般是要分流的，选择合适的分流衬管和分流比，进样速度，分流歧视效应会很小。不分流并不一定比分流准确。
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lane525
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2014/1/13 22:21:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

这种柱子一般是要分流的，选择合适的分流衬管和分流比，进样速度，分流歧视效应会很小。不分流并不一定比分流准确。


采用的是安捷伦7890A仪器自动进样，分流和不分流出来的结果差异较大，该判定那个结果比较可靠呢？
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2014/1/13 22:23:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lane525(lane525) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

这种柱子一般是要分流的，选择合适的分流衬管和分流比，进样速度，分流歧视效应会很小。不分流并不一定比分流准确。


采用的是安捷伦7890A仪器自动进样，分流和不分流出来的结果差异较大，该判定那个结果比较可靠呢？


分流比10:1或者20:1时，结果差异不大，硬脂酸镁的相对百分含量都在44%左右，但不分流就只有38.7%
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symmacros
jimzhu
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2014/1/13 22:24:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lane525(lane525) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

这种柱子一般是要分流的，选择合适的分流衬管和分流比，进样速度，分流歧视效应会很小。不分流并不一定比分流准确。


采用的是安捷伦7890A仪器自动进样，分流和不分流出来的结果差异较大，该判定那个结果比较可靠呢？


不会的不分流进样的峰型怎样？有无过载？
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guohua
guohua
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2014/1/16 22:37:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流还是不分流和色谱柱没有关系，而是取决于你分析组分的浓度。
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lane525
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2014/1/21 22:52:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有对样品进行稀释后，低浓度进样，而是采用同一浓度的样品，不分流，进样1uL和进样0.2uL测定的结果一致
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lane525
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2014/1/21 22:54:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于这种药典中没有明确说明采用何种进样方式的，又该如何选择分流还是不分流
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老多_小多
emoc98311
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2014/3/6 9:55:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lane525(lane525) 发表:
对于这种药典中没有明确说明采用何种进样方式的，又该如何选择分流还是不分流


药典方法没有标准方法那么详细，连色谱柱规格都没这么细
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