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主题：【第六届原创】蛋白粉中蛋白质测定

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yiyuxiner
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x射线仪器发表于：2013/07/30 11:03:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为yiyuxiner原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
蛋白质是蛋白粉质量的一个重要的检测指标，目前蛋白质检测化学方法主要有凯氏定氮法、杜马斯燃烧法、双缩脲法、福林(Folin)——酚试剂法等。其中在食品领域以凯氏定氮法最为常用，本文主要是使用凯氏定氮仪测定样品含量。

1 实验部分

1.1仪器和试剂

K1100F凯氏定氮仪；SH420石墨消解仪；万分之一电子天平；

浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.0500mol/l硫酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；

1.2方法

1.2.1称样：三个样品，分别称取浓缩蛋白粉0.3000g，分离蛋白粉0.2000g，乳品蛋白粉0.2000g（区别在于三者工艺不同），连同无灰滤纸一起放于消化管中。每个消化管中再分别加入1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。



1.2.2消解 ：将样品放于消解仪上，盖好排废罩，打开冷凝水。蛋白粉样品消解过程不易上冲，所以采用直线升温，直接设定消解温度420，消解时间90min。



1.2.3          蒸馏 滴定：消解冷却好的样品，放于定氮仪，设置好相应参数，直接测试，仪器自动蒸馏滴定，打印计算结果。

   

2 数据与分析

乳品蛋白

编号

质量

蛋白质（%）

RSD(%)

1

0.1933

88.5139

0.24

2

0.1944

88.4623

3

0.1989

88.2640

4

0.1916

88.0859

5

0.1955

88.1442

6

0.1928

87.9907

分离蛋白

7

0.1967

84.5636

0.22

8

0.1962

84.0422

9

0.1969

84.3040

10

0.1945

84.3363

11

0.1926

84.4842

12

0.1950

84.4784

浓缩蛋白

13

0.3000

60.7893

0.34

14

0.3016

60.9002

15

0.3002

60.8921

16

0.3056

60.3924

17

0.3020

60.5860

18

0.2988

60.8959



乳品蛋白、分离蛋白、浓缩蛋白的RSD（%）依次为0.24、0.22,、0.34，重复性较好。

3 结 论

鉴于上述结果，用凯氏定氮仪测定蛋白粉比较简便，重复性也好。

题外话：

关于回收率偶承认偶比较懒没做，之前测过了，仪器也是定期校正的。偶觉得从实际出发，我们不可能测个样品就非得做个回收率。后者是严谨的治学态度，但面对大量样品时，可行性有待考证吧。

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2013/7/30 11:13:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率是不是每个样品都要做呢，确实是一个值得探讨的问题
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2013/7/30 13:59:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵  凯氏定氮  比较常见啊
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冰火女孩
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2013/7/30 14:51:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个自动滴定仪很方便，比传统的方法简单多了。
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yiyuxiner
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2013/7/30 16:07:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰火女孩(xuwanxiu2006) 发表:

这个自动滴定仪很方便，比传统的方法简单多了。


请问指的那种滴定仪？测定原理是？学习下，请不吝赐教
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望舒
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2013/7/30 16:09:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也有类似一台凯氏定氮仪，不过没有你们的先进，我们的很不好用。
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快乐
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2013/7/31 10:13:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样量很少的情况下，这么高的含量，RSD很小，你的仪器不错。
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yiyuxiner
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2013/7/31 10:19:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品含量比较高，这样基本控制在滴定体积十几毫升，是个最佳范围…………
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快乐
ynsfeed
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2013/7/31 10:28:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的催化剂是自己配制的，这个比例是多少？一般情况下，自配的，主要存在消解时间长，消解不彻底，但从你的数据来看，是非常好的。
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yiyuxiner
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2013/7/31 11:05:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还与催化剂和浓硫酸体积有关，其实凯氏定氮在一定范围内也没那么严格，之前不用催化剂片时候，我都是加硫酸钾3.0g,硫酸铜0.2g,浓硫酸8-10ml,也消解的很好，就是怕那些易起泡的样品，消解起来费时费力
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nphfm2009
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2013/7/31 20:45:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的也是全自动的定氮仪了
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