主题：【第六届原创】人体组织中痕量元素As、Cd的GFAAS法测定

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hhciq

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发表于：2013/08/24 07:51:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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一个不成熟的东西，供大家参考

摘要本文利用微波消解-塞曼效应-GFAAS法测定了人体头发中痕量As、Cd.方法快速，回收率分别为As82.2%～114.1%、Cd 88.4%～112.2%，RSD分别为5.3%、4.1%。结果与标准物质数据相符。

关键词微波；GFAAS；头发；As；Cd；

中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：

测定人体内微量元素在临床上有重要的价值^[1]。利用微波场中分子极化和离子导电效应使样品消解的高压微波消解技术与原子吸收测定由于其显著的优点在近年来得到了迅速的发展^[2]。本文用儿童头发对少见于文献的微波消解-石墨炉方法测定As、Cd元素测定进行了探讨，效果满意。

1 试验部分

1.1 仪器

varian SpectrAA 880型原子吸收分光光度计(美国varian公司)。

MSP—100D型微波消解仪(北京雷明公司)。

玻璃仪器，使用前用硝酸(3+1)浸泡24小时，用去离子水冲净，晾干，备用。

1.2 试剂

1.2.1标准溶液[3]

As、Cd标准储备溶液浓度为1mg·ml^-1。标准使用溶液、标准工作溶液按要求稀释至规定浓度。

1.2.2其它试剂

国家标准物质：脱脂奶粉，编号GBW 08509；牛肝，GBWE 080193

基改剂1：0.2mg·ml^–1钯溶液；

基改剂2：20mg·ml^–1抗坏血酸；

样品：儿童头发。从近头皮处剪下，用洗洁精加水漂洗后晾干、剪成碎末。

3.1 工作曲线绘制

按石墨炉原子吸收仪工作条件，配置标准应用溶液As 50.0ng·ml^-1、Cd 4.0ng·ml^-1，空白调零，设置标样浓度As 50.0、75.0、100.0ng·ml^-1，Cd 2.0、4.0、6.0ng·ml^-1，按2.2.2仪器条件作标准工作曲线(图略)。

3.2 测定条件试验

3.2.1样品量与消解剂

HNO₃+H₂O₂(2+1)用量低于3ml，消解液浑浊，稀释不变清亮；HNO₃加入6m以上时，消解液清亮、消解液中酸浓度大，影响原子化；加入4m HNO₃、2ml H₂O₂和4ml水，消解液清亮。本文选择后者。

3.2.3石墨炉工作条件

磷酸铵盐、磷酸、钯溶液+抗坏血酸都有提高灰化温度的作用，后者效果更好。在加入与样品量等量的改进剂钯溶液+抗坏血酸时，可提高灰化温度Cd至300℃， Cr至1100℃。基体改进剂后对测定元素有提高灰化温度的作用，对净化基体、提高原子化效率、减少背景干扰有明显的贡献。

3.2.4线性范围

3.2.8样品分析

样品0.5g于消解罐内杯中，加4m HNO₃、2ml H₂O₂和4ml水，按表1设定消解程序，消解。消解结束后冷却到室温后，用硝酸(0.2+100)把样液转移到25ml容量瓶中定容，待测。

取上述样液，以空白液作参比，按表2设定原子吸收分光光度计仪工作条件，分别测定相应元素特征谱线的吸光度，由标准曲线求得含量。

4 结论

本法采用微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定头发中痕量As、Cd元素，准确、快速，结果与国家标准物质数据无显著差异，适合临床使用。

参考文献：

[1] 陈清，卢国埕.微量元素与健康[M]：北京，北京大学出版社.1989：72

[2] 陈伟丽，王飞，田丰，等.微波消解-氢化物发生-原子吸收法测定猴头菌中的痕量砷[J]，分析实验室：2003，5（22）：337～338

[3] 吴辛有，袁盛铨，翟金铣.分析试剂的提纯与配置手册[M]：北京，冶金工业出版社.1989