主题：【第六届原创】紫外分光光度法测定总氮的质量控制

紫外分光光度法测定总氮的质量控制

摘要：本文拟建立紫外可见分光光度法测定污水中总氮的实验室内质量控制体系，通过单值控制图，均值-极差控制图对空白、标准样品、水样平行样进行分析，确保结果处于受控状态。

Quality control for determination of T-N by UV spectrophotometry

Abstract：This article intends to establish the laboratory quality control system for the determination of T-N by UV spectrophotometry. To ensure the results of experiments under control , the monodromy control chart and X-R control chart are applied to analyse the blank、the Standard samples and the parallel samples.

总氮是反映水体所受污染程度和湖泊、水库水体富营养化程度的重要指标，也是我国水质检测的常规指标之一。其指定检测方法为《碱性过硫酸钾－紫外分光光度法(GB/T11894－ 1989)》，该方法最低检出浓度为0. 05mg/L，测定上限为4mg/L^[1]。由于污水成分复杂，影响总氮检测的因素较多，因此其检测过程中的质量控制，对于保证测定结果的精密性、准确性具有及其重要的作用，我们常常采用的质控技术有全程序空白实验、明码或密码平行样测定、质控样测定等。质量控制图能及时直观地反映分析工作的稳定性, 及时发现分析工作中的异常现象, 是实验室质量控制工作行之有效的管理措施之一^[2]。

1. 空白样品的质量控制

2. 标准样品的质量控制

3. 水样的质量控制

对于标准值为给定的样品，其质量控制往往通过平行样或密码样来控制，前文已述，污水中成分复杂，会有很多的因素对总氮的测定产生影响，在标准样品的测定中，通过精密度控制我们发现其相对偏差的中心线仅为0.69%，在污水的测定中，这一数值就要高很多。对近一个月内水样平行样的测定结果进行分析，并绘制质量控制图如图4。

纵坐标为平行样测定结果的相对偏差，横坐标为次序，其中心线所对应的相对偏差的平均值为3.21%，上下控制线为-5.93%-12.4%，上下警告线为-2.89%-9.31%，上下辅助线为0.16%-6.26%。

4. 结束语

本文建立了紫外可见分光光度法测定污水中总氮的实验室内质量控制体系，通过空白样品的单值控制图、标准样品的测定相对误差和批内平行样测定相对偏差控制图以及水样的相对偏差控制图的分析，及时发现和排除测定过程中的异常变异因素，有效控制了紫外可见分光光度法测定总氮的测定过程的稳定性及检测结果的精确性。

参考文献：

[1] 国家环境保护总局, 水合废水监测分析方法编委会.水和废水分析方法法第四版[M]. 北京: 中国环境科学出版社, 2002: 254-255.

[2] 张彦荣. 单值-移动极差质量控制图在光谱实验室低合金钢分析中的应用[J]. 冶金分析, 2008,28(4):73-76

[3] 邵瑜. 理化分析实验室的质量保证. 预防医学情报杂志, 2004,20(4):477-479

[4] 刘文, 孙静等.GB/T4091-2001,常规控制图. 北京:国家质量技术监督局,2001.

[5] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组. 环境水质监测质量保证手册( 第二版)[M]. 北京: 化学工业出版社，1994