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主题：【第六届原创】环境空气 氨的测定 方法介绍

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妮
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x射线仪器发表于：2013/09/17 14:48:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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项目：NH3

检测方法：纳氏试剂分光法

标准：HJ533-2009

适用范围：环境空气与工业废气

1、方法原理

用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在 420nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。

2、方法检出限：

方法检出限为 0.5μg/10mL 吸收液。

当吸收液体积为 50mL，采气 10L 时，氨的检出限为 0.25mg/m3，测定下限为 1.0 mg/m3，测定上限 20 mg/m3。

当吸收液体积为 10mL，采气 45L 时，氨的检出限为 0.01mg/m3，测定下限 0.04mg/m3，测定上限 0.88mg/m3。

3、样品采集

采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。

环境空气采样：用 10mL 吸收管，以 0.5L/min～1L/min 的流量采集，采气至少 45 分钟。

工业废气采样：用 50mL 吸收管，以 0.5L/min～1L/min 的流量采集，采气时间视具体情况而定。

4.实验部分

4.1标准曲线

4.1.1标准物质：氯化铵（NH4Cl）

4.1.2标准曲线绘制：

取七支10ml具塞比色管，

加入标准溶液0.0、0.1、0.3、0.5、1.00、1.50、2.00ml，再加水至10ml。

在各管中分别加入 0.50mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，

再加入 0.50mL 纳氏试剂，摇匀。

放置 10min 后，在波长 420nm 下，用 10mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

以氨含量（μg）为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。



4.4实际样品的测定

4.4.1测定

取一定量样品溶液（吸取量视样品浓度而定）于 10mL 比色管中，用吸收液稀释至 10mL。按做标准曲线加试剂，并测吸光度。

4.4.2空白实验

a.吸收液空白：以与样品同批配制的吸收液代替样品

b.采样全程空白：即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、未经采样的吸收液

实验试剂配制的糗事记录

<纳氏>

配制时的纳氏长这样：



过滤后：



拿出冰箱，不小心晒了几个小时之后：



酒石酸钾钠><,

这货要进行加热驱氨的。可是当时忙着做其他实验，主要我也轻视了电炉的加热能力，

结果。。。赤裸裸的，我受伤害了





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2013/9/17 15:02:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又一篇大作诞生了，很详细，Vrey good！怎么不见下文呢，犹抱琵琶半遮面吗
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2013/9/17 15:18:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
又一篇大作诞生了，很详细，Vrey good！怎么不见下文呢，犹抱琵琶半遮面吗
断网了，大师
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zhw19811005
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2013/9/17 16:36:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一加热，氨就逸出来了
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妮
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2013/9/17 19:09:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
一加热，氨就逸出来了
之前空白值太高了，就想说加热久一点，担心试剂除氨不够彻底
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2013/9/18 11:38:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 妮(v2721409) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
一加热，氨就逸出来了
之前空白值太高了，就想说加热久一点，担心试剂除氨不够彻底


空白值高，可能是试剂里含氨，也可能是水里含氨
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2013/9/27 8:22:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后那张图片，里面是含的什么东西啊？
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sgxy
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2013/9/27 15:55:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
最后那张图片，里面是含的什么东西啊？


我觉得有点像银耳呀，是银耳燕窝粥吗
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xianboguan
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2014/1/19 13:09:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太刺鼻了，受不了
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v2721409
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2014/1/19 16:56:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
最后那张图片，里面是含的什么东西啊？
那个是蒸过头的酒石酸钾钠
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2014/1/20 8:48:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
最后那张图片，里面是含的什么东西啊？


我觉得有点像银耳呀，是银耳燕窝粥吗
我也 以为是银耳和红枣的
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