主题:【第六届原创】不容忽视的细节:进样针探入石墨管的深度

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冰山
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    细节,按照中文的字面理解有细枝末节之意,也就似乎是微不足道的也说不定。然英语中没有用“small thing”而是用“detail”来表述这个词,不会使人产生那种感觉。真想不到,人高马大的洋人比我们更重视这些所谓的细节,而我们似乎更粗枝大叶。是这样吗?也许是我自己呼吸乱想罢了。

    前段时间测样品中的铅,做标曲时连做几次都不能做好,请看图:

                  第一次标曲

                第二次标曲

                  第三次标曲



    问题出在了哪里呢?在进样过程中,我观察到进样针吐液时不能够干净利落地把样液挤到石墨管内的小平台上,而是象小孩子吹泡泡一样,虽然从进样针头向外冒泡泡,但感觉有部分样液滞留在针头周围。进样完毕后,针头回抽时似乎就把滞留的那部分样液带回去了。我觉得进样针吐液不完全是本次问题的主因,为此需要针对性地采取措施。

    根据观察,此时进样针插入石墨管的深度在中间位置。想起在随机附带的资料里,对于进样针的深度就有7/10的描述。于是我就将进样针向下调了一格,使其接近底部,但不触底。调好后再观察进样过程,可以看到样液从针头挤出来,进入下面平台上的样液中。这样,当进样完毕后,针头上不再有样液残留,回抽时也不会带回去了。

    其实在这之前两年多的时间里,进样针并不一定是在石墨管中的某个具体位置。因为做起活来没有异常,我也就没太留意资料中的那个说法。现在标曲做不好了,才注意起这个问题。究其根源,可能是现在的进样系统不像当初那样,可以干净利落地进样了,于是才出现了这个问题。如果你的进样针可以“噗”地一下,或者“噗噗”两下把样液挤入石墨管中,就不必多此一举去调节进样针。因此,有鉴于本人的经历,并不一定适于大家所有人的状况。本文讲述的是当发生了一种异常状况,通过努力最终解决掉问题的一个过程。

    调节进样针深度之后,又做了两次标曲。线性好了很多,感觉很爽。

      调节进样针后做的第一次标曲

      调节进样针后做的第二次标曲



    值得注意的是,在调节进样针前后,同样浓度标液的吸光值发生了变化。这一点从第二次和第三次标曲的数据中比较明显,尤其是【12.5】、【25.0】、【37.5】这三个浓度的值。【50.0】这个浓度的值与前面的三个不同,调节前后变化不大。关于这一点在进样时也可以看出来,进样针吐液完全,不吹泡泡。

    调节前总共做了标曲3次,调节后做了2次。下面的表格中,调节后的标曲数据只有一次。另外一次的数据没有列上来的原因,是因为换了石墨管,数据不好进行比较了,否则也是要列上来的。调节的标曲数据普遍要比调节前的大些,这是可以理解的,其中的意义不能说不重要。

    想不到进样针向下一小步,影响检测一大步,谁还能再小觑它?

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这个受教育了  我手动就没法弄了……………………呜呜u
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ldgfive
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qlmkk
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不知道楼主试过没有,有时候曲线做的好,不一定测出的结果准确。
高山流云
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只要是石墨炉测样都会注意进样针的问题吧。虽然在很多培训材料里看到说明进样针要插入7/10,但这只是一个方面。进样针头部外壁如果有污物,即使插入7/10也会导致样液不能全部进入石墨管,因此每天进一定数量样品后要使用乙醇擦拭一下进样针。另外个人认为,进样针插入石墨管1/2左右即可,插入太多总会沾出一些样液,而且还会吸附石墨管内的污物
秋月芙蓉
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原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:
不知道楼主试过没有,有时候曲线做的好,不一定测出的结果准确。
这个问题一般不与进样针有关,其他方面的原因多见了
秋月芙蓉
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的确PE 800仪器刚启用时,4个9容易做到,大致约4年后需要小心谨慎
shih20j07
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这个很正常啊,进样针的深度有影响,毕竟毛细管管壁还是有吸附
gunf1987
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建议把摄像窗口下看到的进样针状态拍下来,大家学习学习哈哈
wangjunyu
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