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主题：【第六届原创】纺织品水萃取液pH值的条件验证实验

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守一
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环境监测发表于：2013/11/05 19:07:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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纺织品水萃取液pH值的条件验证实验



[摘要] 分析和讨论了GB/T 7573-2009 中萃取液的过滤方式、萃取介质、测量时间、取样面积、取样质量、振荡萃取时间、振荡萃取速率、萃取温度对萃取液pH值的影响，补充标准对一些未做明确规定的条件实验，寻找规律。

[关键词] 纺织品； pH 值

      GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》对纺织产品水萃取液pH 值在安全方面提出了最基本的技术要求，且根据不同的产品安全类别给出了具体的限定范围：婴幼儿用为pH4.0～7.5；直接与皮肤接触为pH4.0～8.5；不直接与皮肤接触为4.0～9.0。并规定以GB/T 7573-2009为检验依据。本文针对GB/T 7573-2009的理解应用，对标准的一些条件结合实际操作验证进行分析和讨论。由于条件有限，本次只选择一种代表性纺织品进行验证，没有做大样本验证，欢迎同仁一起验证讨论，有不同结论的可以提出探讨。

1.过滤方式对水萃取液pH值测定的影响（采用0.1mol/L氯化钾）

做三份试样，一份不过滤，一份滤纸过滤，一份0.45微米滤膜过滤

表1：过滤方式对纺织品水萃取液pH值测定的影响


    由表1可以看出，不同过滤方式对纺织品水萃取液pH值存在明显的影响，但是规律不明显，原因可能是滤纸和滤膜对萃取水溶液有一定吸附性，造成溶液中的某些物质被其吸附，从而影响水萃取液的pH值，当然不同样品性质不同可能也是会存在不同的变化规律（某篇文献做过多种材料的验证，规律也是不明显的）。

2.萃取介质对水萃取液pH值测定的影响

做4份平行样，2份水萃取，2份0.1mol/L氯化钾萃取

表2：萃取介质对纺织品水萃取液pH值测定的影响


    用纯水萃取的结果会明显大于采用0.1mol/L氯化钾萃取的结果，且采用纯水萃取的pH测试很不稳定，采用0.1mol/L氯化钾较容易就稳定下来。

3.测量时间对水萃取液pH值测定的影响（采用0.1mol/L氯化钾）

利用2中的溶液测完后，隔2h测一次，4h后测1次，第二天再测1次（24h）

表3：测量时间对纺织品水萃取液pH值测定的影响


    用纯水测试的结果非常不稳定，结果是呈递减趋势，水萃取液会与空气中的CO2作用，从而影响水萃取液的pH 值。氯化钾的测试结果相对稳定，24h后结果有所偏高。

4.取样面积大小对水萃取液pH值测定的影响（采用0.1mol/L氯化钾）

1份2mm*2mm，一份3mm*3mm，一份5mm*5mm

表4：取样面积对纺织品水萃取液pH值测定的影响



    从表中数据看不出规律。某文献的解读是：试样剪得越碎，pH值测试结果越低。当试样剪得越碎，织物的比表面积就越大，与萃取液的接触面就越大，从而使测试结果偏低。

5.取样质量对水萃取液pH值测定的影响（采用0.1mol/L氯化钾）

1份2g加100ml萃取液，1份1g加100ml萃取液，1份1g加50ml萃取液

表5：取样质量对纺织品水萃取液pH值测定的影响



    标准是采用2g加100ml萃取液，当试样不够时，试样减半，萃取液同时减半，结果是一致的，影响不明显。如果试样减半，萃取液不改变，pH值会有变化，所以试样不够时，也应该等比例减小萃取液体积。

6.振荡萃取时间对水萃取液pH值测定的影响（采用0.1mol/L氯化钾）

做1份振荡1h的样品，1份振荡1.5h的样品，1份振荡2h的样品

表6：振荡萃取时间对纺织品水萃取液pH值测定的影响



    振荡2h是标准要求的，标准提到说如果能证明振荡时间对结果没有影响（2002版是采用1h），可以缩短时间，从测试数据看，还是存在一定影响的，振荡时间增加，结果也随之提高。

7. 萃取振荡速率对纺织品水萃取液pH值测定的影响（采用0.1mol/L氯化钾）

1份60次/min，一份90次/min，1份120次/min

表7：振荡速率对纺织品水萃取液pH值测定的影响



振荡速率的影响看不出规律性，结果间存在差异，某文献（做过多种材料验证）说的是没有影响。标准也是没有规定振荡速率的。

8.萃取温度对水萃取液pH值测定的影响

1份20度萃取，1份25度萃取，1份30度萃取

表8：萃取温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响


从表中数据可知，萃取温度是不会影响的pH的结果的，只要控制在室温就可以了。标准对室温的要求是控制在10~30度的范围。

    由以上实验可知，过滤方式对pH值测定存在影响，但规律不明显，标准未规定是否需要过滤；采用不同的萃取介质，测出的pH值不一样，采用水作为萃取介质结果高于0.1mol/L氯化钾作为介质，且采用水做介质，测试结果比较不稳定；测量时间对结果存在影响，水萃取液会与空气中的CO2作用，从而影响水萃取液的pH 值；取样质量减少时，等比例减少加的萃取试剂体积，可减小结果偏差；萃取温度对结果的影响只要控制在室温，影响可以忽略不计。

参考文献

[1]. 刘炜卿. 影响纺织品水萃取液pH 值因素的探讨[J]. 上海毛麻科技, 2007 (2)；

[4].陈树枫，李康，氯化钾作为离子强度调节剂在快速测定pH值中的应用，现代纺织技术[J]. 2008（3）。
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2013/11/5 19:30:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取介质的影响还是非常大的
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baby073125
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2013/11/5 20:49:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介质不一样测试结果的确不同，所以说做pH值试验前一定对条件确定好，否则很容易引起歧义。
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守一
andrew-zhang
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2013/11/6 12:02:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

萃取介质的影响还是非常大的


是的，实际情况是这样，今年参加了北京出入境的能力验证也发现了该问题
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2013/11/6 12:03:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby073125(baby073125) 发表:

介质不一样测试结果的确不同，所以说做pH值试验前一定对条件确定好，否则很容易引起歧义。


0.1mol/L的氯化钾测试结果比较稳定
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baby073125
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2013/11/6 12:07:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 baby073125(baby073125) 发表:

介质不一样测试结果的确不同，所以说做pH值试验前一定对条件确定好，否则很容易引起歧义。


0.1mol/L的氯化钾测试结果比较稳定


那么三级水的不就没有必要用了吗？
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wulin321
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2013/11/7 15:53:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以说还是规定死了好  不能两种都可以，肯定偏差较大
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baby073125
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2013/11/7 19:05:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这次的能力验证就是有两种萃取液的选择可是结果却相差很大。
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实验室认可CNAS
v2783378
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2013/11/7 19:51:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好啊，遵照规定呗 国家实验室认可（CNAS）以及实验室资质认证（CMA）咨询服务 有意请站内短信联系 感谢！
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2013/11/7 20:32:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby073125(baby073125) 发表:

这次的能力验证就是有两种萃取液的选择可是结果却相差很大。


结果出来了吗？北京出入境的吧
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baby073125
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2013/11/8 7:52:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 baby073125(baby073125) 发表:

这次的能力验证就是有两种萃取液的选择可是结果却相差很大。


结果出来了吗？北京出入境的吧


没有那，他们网站说是春节左右出结果。挺担心的怕不同的萃取液他们会一起分析。
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