主题：【第七届原创】饲料国标测雀巢全脂奶粉中铁，能信不？

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fengxueyixiao

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发表于：2014/07/14 17:00:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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饲料国标测雀巢全脂奶粉中铁，能信不？

0 前言：应同事的要求，用GB/T13885-2003《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定-原子吸收光谱法》测定雀巢全脂奶粉中的铁，本来测定乳制品中的铁有食品安全国家标准GB5413.21-2010《婴儿食品及乳制品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》，但是我们是饲料企业，平时检测的都是饲料样品，为了方便和平时的样品一起测试，所以就用了测饲料中铁的方法来测定雀巢全脂奶粉中的铁。饲料国标测雀巢全脂奶粉中的铁，是否可信？请看以下证明。

1 原理

将样品放在马弗炉550℃±15℃温度下灰化之后，用盐酸溶解残渣并吸收定容，然后导入原子吸收分光光度计的空气-乙炔火焰中。测量铁元素的吸光度，并与铁元素校正溶液的吸光度比较定量。

2 试剂和仪器

2.1 试剂配制

2.1.1 盐酸溶液：c（HCl）= 6 mol/L，在2L的大烧杯中加入500mL超纯水，再加入500mL优级纯盐酸，用玻璃棒搅拌均匀，即可。

2.1.2 Fe标准工作溶液：

用移液枪(经校准)吸取1mL标准储备溶液（1000μg/mL，编号GSB 04-1726-2004，研制单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心）加入50mLA级容量瓶中，加入10mL 6 mol/L盐酸，再用超纯水稀释定容制成Fe含量为20μg/mL标准工作溶液。

2.1.3灌木枝叶（GBW 07603 国家一级标准物质、地矿部物化探研究所）

注：所有试剂均使用优纯级，实验用水符合GB/T 6682-2008二级用水。

2.2 仪器设备

2.2.1 分析天平：称量精度到0.1mg。

2.2.2 瓷坩埚：内层光滑没有被腐蚀，使用前用10%硝酸溶液浸泡至少24h，再用纯水冲洗,烘干待用。

2.2.3 所有容器，包括配制校正溶液的吸管等，使用前用10%硝酸溶液浸泡至少24h，再用纯水冲洗，晾干待用。

2.2.4 电热板和电炉

2.2.5 马弗炉：温度能控制在550℃±15℃。

2.2.6 原子吸收分光光度计：日立Z-2000型原子吸收分光光度计，带有空气-乙炔火焰。

2.2.7 测定Fe所用的空心阴极灯。

2.3 样品制备

称取5g奶粉样品，放进瓷坩埚中。用手轻拍坩埚侧面使样品平铺在坩埚底部，将坩埚放在电炉上，电炉调到大概2/3量程，低温炭化至无白色烟为止（完全炭化并避免试样燃烧）。将坩埚放入马弗炉中，将马弗炉温度设置为550℃，保持灰化3h，冷却后用约2mL水浸润内容物。如果有许多炭粒，加入3~5滴浓硝酸后将坩埚放在电热板上干燥，然后放到电炉上炭化，再放到马弗炉中灰化1h，让其冷却再加2mL水浸润内容物。

2.3.1 溶解

取10mL 6 mol/L盐酸，开始慢慢一滴一滴加入，边加入边旋转坩埚，然后再迅速放入，不时旋动坩埚，并在电热板上140℃~150℃间加热，直到内容物近乎干燥（呈湿盐状），加热期间务必避免内容物溅出（在140℃~150℃间加热，样品一般不会溅出，如果温度过高，样品容易沸腾溅出，而且需要避免使用底部很薄的坩埚，因为这种坩埚也特别容易在加热到近干时，样品沸腾溅出），再加5mL 6 mol/L盐酸加热溶解残渣，冷却后分次用超纯水将样品转移到50mL容量瓶，转移中注意用玻璃棒刮干净粘附坩埚内部的附着物，避免待测物质损失，用水稀释定容，静置一段时间后，直接取上清液上机测定。

2.3.2 空白溶液（试剂空白）

每次测量，均按照2.3-2.3.1步骤制备空白溶液（空白溶液指除了不加样品以外，其余试剂加入量和处理样品时相同）。

2.4 样品测试

2.4.1 测量条件

按照仪器默认测铁的条件，进行测试。

2.4.2 校正曲线制备

取0、0.5、1、2、4、5mL 20μg/mL Fe标准工作溶液加入到50 mLA级容量瓶中，再加入5mL 6 mol/L盐酸，用超纯水定容、摇匀，得到浓度为0、0.2、0.4、0.8、0.16、2.0μg/mL Fe的标准系列溶液（标准曲线系列浓度可以根据样品大概含量和元素的灵敏度灵活调整）。

2.4.3 样品溶液的测量

在相同条件下，测量试样溶液和空白溶液，并用空白溶液校正(扣除空白值)。若样品溶液的浓度超出标准曲线最高点浓度，则需稀释样品溶液使其吸光度在标准曲线线性范围之内，最好落在线性范围的中部位置。

输入称样量（重量），定容体积（溶剂），稀释倍数（稀释因子）按照2.5的计算公式，点击“重新计算”按钮，进行含量计算。

本次所测雀巢全脂奶粉中铁的标示值为13.0 mg/100g，相当于130 mg/kg，测得奶粉样品的含量分别为151.0和151.8 mg/kg，分别高出标示值16.2 %和16.8 %，可以认为本罐奶粉所含的铁含量是达标的，而且质控样标准物质灌木枝叶(GBW 07603)测得值为1029.2 mg/kg，在标准值不确定度范围（1070±57 mg/kg）内，有效地保证了本次结果的可靠性（由于本实验室没有奶粉的标准物质，故只能用灌木枝叶替代）。

问题：

1、本次质控样是灌木枝叶，与奶粉的基质和含量都相差较远，这样的质控有效吗？

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