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主题：【求助】用GB/T14551-2003 做666、DDT无法分层

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joykemy
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发表于：2014/08/13 15:20:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GB/T14551-2003 做666、DDT检测，加入100ML硫酸钠溶液振摇后无法分层，试了好几次都是这种情况，请问是什么原因？？求大神指点。谢谢！
该帖子作者被版主 wjl0220加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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2014/8/13 16:39:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做什么样品？什么标准？
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wjl0220
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2014/8/14 8:00:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只加丙酮是不会分层的，加上石油醚就会分层的。如果不分层说明你的试剂是假的，呵呵。
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MMYG
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2014/8/14 8:14:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是做什么样品，如果是蔬菜水果用NY761很好做的！
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joykemy
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2014/8/14 16:07:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

做什么样品？什么标准？


标准是：GB/T14551-2003

样品是：蔬菜和水果
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2014/8/14 16:11:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:

只加丙酮是不会分层的，加上石油醚就会分层的。如果不分层说明你的试剂是假的，呵呵。


按照那标准来做的，丙酮和石油醚都加了，但是过滤后加入硫酸钠溶液就是不出现分层啊。不知道最上面一点点的石油醚层，不到2ML，算不算是分层，但是石油醚是加了20ML的，不可能分层才这么点啊，这是怎么回事啊
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2014/8/14 16:40:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joykemy(joykemy) 发表:
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:

只加丙酮是不会分层的，加上石油醚就会分层的。如果不分层说明你的试剂是假的，呵呵。


按照那标准来做的，丙酮和石油醚都加了，但是过滤后加入硫酸钠溶液就是不出现分层啊。不知道最上面一点点的石油醚层，不到2ML，算不算是分层，但是石油醚是加了20ML的，不可能分层才这么点啊，这是怎么回事啊


不可能不分层的，还是你做的有问题。也不肯能剩下那么一点点石油醚。
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2014/8/14 21:29:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用不用加氯化钠进行盐析。
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joykemy
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2014/8/15 10:06:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
原文由 joykemy(joykemy) 发表:
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:

只加丙酮是不会分层的，加上石油醚就会分层的。如果不分层说明你的试剂是假的，呵呵。


按照那标准来做的，丙酮和石油醚都加了，但是过滤后加入硫酸钠溶液就是不出现分层啊。不知道最上面一点点的石油醚层，不到2ML，算不算是分层，但是石油醚是加了20ML的，不可能分层才这么点啊，这是怎么回事啊


不可能不分层的，还是你做的有问题。也不肯能剩下那么一点点石油醚。


我就是按照他的标准来做的啊，到底是错在哪儿啊，以下是我做的步骤：

称取50g打碎苹果样品，加80mL丙酮+20mL石油醚，均质2MIN，经装有硅藻土的布氏漏斗过滤，用30mL丙酮洗涤残渣，滤液转入500mL分液漏斗中，加入25g/L的硫酸钠溶液，振摇，静置分层，但是并未出现分层。
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joykemy
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2014/8/15 10:08:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位看下我的步骤错在哪儿？
称取50g打碎苹果样品，加80mL丙酮+20mL石油醚，均质2MIN，经装有硅藻土的布氏漏斗过滤，用30mL丙酮洗涤残渣，滤液转入500mL分液漏斗中，加入25g/L的硫酸钠溶液，振摇，静置分层，但是并未出现分层。
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vm88
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2014/8/15 17:09:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅藻土对吗？应该能分层。
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