主题：【第七届原创】ICP-MS和火焰AAS测定盲样化妆品中铅的比较（更新完毕）

      化妆品中铅的限值在40ppm，国标一般推荐的是火焰原子吸收来测铅，毕竟其限值高，火焰测铅的灵敏度还是可以达到要求的。我们也是一直这么做的，虽然从来没有出现过铅超标的情况，但是当出现火焰灵敏度达不到要求的时候，此时出具的报告总还有点让人心虚，所以我一般都标示其低于定量线。所以，这几年也一直相安无事！对于盲样考核，因为出盲样的人了解火焰原子吸收测铅的灵敏度较低这点局限，故其盲样铅的含量一般也较高，能满足火焰原子吸收测试的要求。当然，那是一般情况，今年来了个盲样就绝非一般那么让人舒服了。

      我不知道是不是出盲样的人故意难为我们还是什么缘故，今年接到的化妆品盲样让人好生为难。一般我拿到样，首先看看外观，大致判断是什么基质的，含不含酒精或甘油什么的，然后确定消解方法。当然在正式开做前我一般我试一下盲样的大致浓度。具体做法是，称取0.5g样品，加入10%的硝酸10ml，60℃超声提取，然后离心，取上清液，上机大致看一下其吸光度，进而判断其大致浓度，在确定标准曲线范围。

      本次试验因为有同事提前湿法消解了有几个平行样，所以我直接拿消解后的样液在原子吸收上打了下大致的吸光度，根据吸光度大致推测了下样液的浓度，最小在3ppm左右，最高可能要有6ppm的样子，似乎成了倍数关系，但是我不太敢确定，因为吸光度很小，其波动还是很大的。但是不管怎么说，大致的浓度应该是没错，但是这个浓度实在是太低了，所以我不得不准备了两套方案，一个是加大称样量，减小定容体积，比如称上2g左右，定容至10ml，另外一个方案是上ICP-MS。虽然推荐的标准方法是用火焰原子吸收来做，但是这么低的浓度，这也是没有办法的办法了。

一：实验材料

    仪器：240FS火焰原子吸收；7700x ICP-MS；ED54型电热消解仪。

  试剂：MOs级硝酸，优级纯高氯酸。

二：实验步骤

1 样品的消解：称取越1.0g的样品，加入10ml硝酸和2.5ml高氯酸，浸泡过夜。与第二天按照如下升温程序进行消解：



可能有人会问，为什么要从120℃开始走起呢，我个人的考虑是虽然样品经过了一晚上的冷消，但是如果里面仍然存在大量的有机物的，上来就高温可能会导致爆炸，毕竟高氯酸的沸点只有130℃，所以为了避免这汇总IQ你概况出现，特意在低于高氯酸沸点的温度下在消解一段时间。



消解完成后，大约还剩下2ml左右透明澄清的液体，如果定容到25ml的话其酸度大约在8%的样子，有点高，所以我在定容到25ml再取5ml稀释到10ml上ICP-MS分析，原液用于原子吸收测定，为了进行比较。

2、上机测试

仪器条件：等离子体射频功率：1550w，冷却气：15.0 L/min，载气：0.80L/min，补偿气：0.28L/min，采样深度：7.5mm，蠕动泵转速：0.1rps，雾化室温度：2℃。