主题：【第八届原创】空气样品中钴的不确定度评定

摘要： 目的 建立并运用火焰原子吸收分光光度法测定工作场所空气中钴的不确定度评定方法。方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》原理和方法分析测定过程中不确定的来源，识别其中的主要来源。结果 工作场所空气中钴含量为（0.0453[img=,14,15]file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wpsF0.tmp.png[/img]0.0298）mg/m3，K=2。其不确定度主要来源于采样的引入、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、样品前处理、样品重复测定及原子吸收分光光度计。结论  运用本不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,更有效地提高检测工作的质量。
1 原理与方法
1.1 评定项目
1.2 原理
    空气中气溶胶态钴及其化合物用微孔滤膜进行采集后，加消化液（高氯酸：硝酸=1:9）在电热钢板200℃消解后，在240.7nm 波长下，用乙炔－空气火焰原子吸收光谱法测定。
1.3 仪器与试剂
1.4 方法
按照GBZ/T160.8-2004的方法进行测定。
2 数学模型
3 测量不确定来源的分析
  空气样品中钴浓度的测量不确定因素主要包括：①采样器、温度和气压引起采样体积误差的不确定度分量u1；②标准储备液和配制标准溶液时所用的容量瓶、吸管等引起的不确定度分量u2；③样品重复测定产生的不确定度分量u3；④样品消解时产生的不确定度分量u4；⑤工作曲线拟合带来的不确定度分量u5；⑥原子吸收分光光度计测定样品的不确定度分量u6。
4 标准不确定度的评定
4.1采样器、温度和气压引起采样体积误差的不确定度分量u1
4.2 标准储备液和配制标准溶液时所用的容量瓶、吸管引起的不确定度分量u2
4.2.1 标准储备液的相对标准不确定度u（2,1）
4.2.2 标准溶液的配制u（2,2）
4.3 样品重复测定产生的不确定度分量u3
4.4 样品消解时产生的不确定度分量u4
4.5 工作曲线拟合带来的不确定度分量u5
4.6 原子吸收分光光度计测定样品的不确定度分量u6
5 合成相对标准不确定度ux
相对标准不确定度分量一览表
相对标准
不确定度ux        相对不确定度来源        相对不确定度值
u1        采样引起的不确定度        0.012
U2        配制标准溶液引起不确定度        0.017
U3        样品重复测定产生不确定度        0.0023
U4        样品消解时产生的不确定度        0.0023
U5        工作曲线拟合的不确定度        0.33
U6        仪器本身引入的不确定度       
7 结论
  空气样品中钴浓度为0.0453mg/m3，钴的职业接触限值为0.05mg/m3，从数据看会判定为合格，通过对空气样品中钴浓度的不确定度分量的分析和计算，可以看出测定结果有超出接触限值的可能，这样评价人员能更准确判别是否存在职业病危害因素，来提出更合理的改善方案。从表2可以看出曲线拟合所产生的不确定度为最主要因数，由此，我们更要注意测定过程中的各个方面，减少误差，降低不确定度，以保证实验数据的准确性。