主题：【第八届原创】离子色谱法测定饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

浏览0 回复12 电梯直达

m2933207

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2015/08/27 21:24:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为m2933207原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

离子色谱法测定饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

---- 岳阳市自来水公司水质监测站

一、方法简介
离子色谱（IC）是一种新型分析离子的手段，是一种独特而有效的快速分析微痕量离子（特别是阴离子）的技术。岳阳市自来水公司水质监测站2006年8月于青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一台CIC—100型离子色谱仪。它应用离子交换的原理快速分离多种离子，串联在分离柱后的抑制器降低背景电导，提高检出限，用电导检测器检测电导值，得到各种离子的色谱峰，达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。
CIC-100型离子色谱仪在扩项前可以检测常规的阴离子有F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-；扩项后增加了新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。对于大多数样品可以一次进样，直接分离，可以同时分析很多离子，分析速度快，灵敏度高，替代了传统的化学分析方法。
二、技术改进
1、改造起源
原有的CIC—100型离子色谱仪，我站只能检测F^-、Cl^-、NO₂^-、PO₄^3-、NO₃^-、SO₄^2- 六个项目，而新的生活饮用水国家标准 GB5749-2006 新增消毒副产物项目有亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐，如果用原始的容量分析法---碘量法，非常费时间，而且重现性、准确性和精密度都达不到理想效果。特别是溴酸盐，国家标准限值只有0.01mg/L,一般碘量法检出限为0.04mg/L，无法满足检测要求，因而需要购置一台新型的离子色谱仪，用于检测新项目。为了节约公司资金，我们想在现有的仪器设备上看能否扩项，于是向青岛盛瀚色谱技术有限公司技术部提出了方案。历经一年多时间，在青岛盛瀚色谱技术有限公司技术工程师的帮助下，在原有CIC—100型离子色谱仪的基础上更换一根色谱柱就能检测新增的检测项目（图片附后）。
2、实验论证
今年4月份，我们在青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一根sh-ac-3型阴离子离子色谱分析柱，经过大半年时间的研究，找到合适的检测条件，能够满足项目的检测要求。下面介绍实验研究过程：
(1)、淋洗液的组分、流速、配比浓度实验
目的是为了使水样中各组分能分离开，要求分离度大于1。原淋洗液组分为碳酸氢钠-碳酸钠，流速为1.4 ml/min，浓度为2.0 m mol/L Na₂CO3 + 0.3 m mol/L NaHCO3。经过研究实验现改淋洗液：流速为1.3 ml/min，浓度为2.4 m mol/L Na₂CO3+ 6.0 m mol/L NaHCO3。

(2)、线性实验:（相关线性图见后）

组分	标 1 ( mg/L)	标 2 ( mg/L)	标 3 ( mg/L)	标 4 ( mg/L)	标 5 ( mg/L)	标 6 ( mg/L)	线性系数
F^-	0.05	0.25	0.3125	0.625	1.25	2.5	0.9993
CLO₂^-	0.1	0.5	0.625	1.25	2.5	5.0	0.9992
BrO₃^-	0.005	0.025	0.03125	0.0625	0.125	0.25	0.9995
Cl^-	0.4	2.0	2.5	5.0	10.0	20.0	0.9992
NO₂^-	0.2	1.0	1.25	2.5	5.0	10.0	0.9990
CLO₃^-	0.1	0.5	0.625	1.25	2.5	5.0	0.9993
NO₃^-	0.4	2.0	2.5	5.0	10.0	20.0	0.9990
SO₄^2-	0.5	2.5	3.125	6.25	12.5	25.0	0.9998

(3)、准确度和回收率的实验
准确度实验是准确配制一定浓度的样品，检测后得到的浓度与理论值的相对误差要小于5%。回收率实验是在待检测的水样中加入一定量的标准物质，检测后得到的浓度与原待测水样的浓度之差，与加标后理论值的比值要在95%-105%之间
三个项目的线性图

准确度实验谱图
打印时间：2014年12月26日，10时26分21秒进样时间：2014年10月27日，16时39分43秒操作：胡艳
打开的谱图文件：D:\HUYAN\2014－10－27\准确度.hw

a:准确度计算：配制标准溶度的混合标样，使得亚氯酸盐 CLO₂ 1.00 mg/L ,

溴酸盐 BrO₃ 0.06 mg/L, 氯酸盐 CLO₃ 1.00 mg/L

检测项目	亚氯酸盐	溴酸盐	氯酸盐
测定值（mg/L）	0.9998	0.0601	1.0019
配制值（mg/L）	1.00	0.06	1.00
相对误差（%）	0.0	0.0	0.0

加标回收样实验谱图
打印时间：2014年12月26日，9时25分43秒进样时间：2014年10月27日，15时26分34秒，操作人：胡艳
打开的谱图文件：D:\HUYAN\2014－10－27\回收率.hw

b:回收率计算: 在制水二厂出厂水里加入标准溶度的标样，使得亚氯酸盐

CLO₂2.0 mg/L ,溴酸盐 BrO₃ 2.0 mg/L , 氯酸盐 CLO₃ 2.0 mg/L

检测项目	加标后理论值	加标水样测定值	原水样测定值	回收率（%）
亚氯酸盐	2.0	1.994	<0.002	99.7
溴酸盐	2.0	1.996	<0.003	99.7
氯酸盐	2.0	1.908	<0.003	95.3

三、总体效果分析

（一）提高技术水平，确保水质稳定
这次技术改进，保证了水质常规分析项目的顺利完成，完善了我站生活饮用水国家标准常规项目42项的检测能力，为确保水质的稳定，提供了有效的水质分析数据。
（二）节约资金
新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的增加，需购置新型仪器设备一台，该仪器购置费用，进口仪器需要二十多万元左右，而国产仪器也需要十多万元。我们在原有青岛盛瀚色谱技术有限公司CIC—100型离子色谱仪的基础上，更换了色谱柱型号，为公司节约了仪器购置费用和人员培训费用至少十多万元。

改造前的设备外形图