主题:【第十届原创】这些年我遇到的特殊样品(系列)——铝碎片

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7月三等奖
【题记】
不知不觉中,已在仪器信息网注册了十几个年头,从参加第七届原创大赛开始,这是我第四次参赛。
我深知自己的水平,参赛的目的当然不在于获奖,而在于——参与。
在三聚氰胺、地沟油、皮鞋胶囊、毒跑道、甲醛超标等话题引发广泛关注,分析测试事业得以蓬勃发展的时候,两年前的一声轰然巨响,让我深深感受到,化学品、安全、分析检测等等知识还是被大众了解得太少,科普工作还是太薄弱。即便是业内人士,近年来随着跟一些仪器公司销售人员的接触,我感觉到他们的专业素质也因为急速发展而出现了断层,引入专业的销售团队某种程度上削弱了专业应用团队的力量建设。从分析测试人员的角度来说,缺少不同分析检测技术的综合应用,碰到非常规问题时无法设计合适的检测方案。
我从事分析测试工作18年,由于工作性质的原因,我们的检测方向和常规检测机构并不相同,很多时候我们的工作是验证,并没有现成的标准。测试测试,我们侧重的是——试,所以配备的仪器比较多,种类比较齐全,久而久之,形成了一些野路子、土办法。
我选取一些工作中的案例,涉及到的并非多么特别的样品,但检测的要求比较非常规,分享给大家,一来是分享一下解决问题的思路,二来也是为了我心中的科普。
内容会非常浅,同行们切勿笑话。
【案例二】
铝碎片
铝碎片按说没有什么稀奇的,铝及其合金是日常工作、生活中经常碰到的材料。

这本是用手持式合金分析仪就可以解决的问题,但是我的同事犯了难,因为检测结果是这样的:

铝含量显示为0.005%,从我的经验来看,这个数据是存疑的,最大的可能是,样品根本就不含铝,也不是什么铝碎片。

这张从现场传来的照片显示了样品自身丰富的层次。
大概梳理一下(从左往右):最外层银白色金属箔+塑料薄膜(疑似包装物),黑色涂层,紫色金属箔,黑色涂层,白色塑料膜(疑似隔膜),黑色涂层,紫色金属箔,黑色涂层……塑料薄膜+银白色金属箔(疑似包装物)。

所以分析一下,银白色金属箔及白色塑料膜组成的应该是复合的包装材料,白色塑料膜也应该是起到包装作用,这个样品的核心是黑色涂层+紫色金属箔+黑色涂层的复合材料,而这层复合材料两面的黑色涂层,一层厚且均匀(姑且称为正面),一层(姑且称为反面)薄而不匀,所以不排除反面这层其实是粘连造成残留。
因此原先假设的ABCABCABC结构被我简化为ABABAB结构,样品结构类似云片糕或果丹皮。

下面要做的事情,就是判断A(黑色涂层)和B(紫色金属箔)各是什么。
其实之前手持式合金分析仪(原理为EDXRF)的结果已经给出了答案,多数看官在这里已经能猜出,紫色金属箔是金属铜,至于黑色涂层是什么?你猜!反正第一时间我就猜到了。
黑色涂层与紫色金属箔(姑且称之为基体)附着得并不牢固,所以我特地选取了一小块样品,使得在同一视野下既能看到基体,又能看到涂层。
检测设备是老朋友了(飞纳台式电镜),换了一张官宣图,这样看起来更拽一些。


样品导电性很好,所以图像非常清晰(当然500倍,不清晰说不过去),通过观察,可以得出以下结论:
1.黑色涂层整体由黑色片状颗粒(形态类似麦片)组成;
2.从视野8点钟到12点方向可以看出黑色涂层由多层构成,有可能是逐层沉积形成;

局部放大至10000倍,可以观察到黑色涂层颗粒上面散布着白色颗粒(指视野中的颜色,不代表真实颜色,下文不累述),黑色颗粒尺寸为十几个微米乘以几个微米,外形虽然不规整,但是大小比较一致。

这张图中可以观察到颗粒的厚度,大概在一点几个微米,同样可以看到白色颗粒无所不在。
所以除了紫色金属箔、黑色涂层以外,我们发现了第三股势力,白色颗粒是什么?

初涉电镜领域,成像方面没有经验,放大到50000倍,白色颗粒实为团聚的结晶体(尺寸在1微米左右),依稀看着像很多立方体摞在一起。
接下来,就得靠能谱来解决问题了。


可知视野中裸露出来的部分为铜,黑色颗粒为碳。

对黑色颗粒进行能谱(面扫)分析,氧和钛基本重合,结合电镜图片,视野中的白色颗粒应该为二氧化钛。

对视野中白色颗粒进行点扫描,主要成分是碳(来自背景的可能性大),钛、氧。

最后,我对样品做了EDXRF能谱分析(表征宏观成分信息),分析结果显示样品主要含铜、钛(碳限于原理,无法检测)。
而之前的黑色涂层,通过XRD检测已经确定是石墨。
综合以上分析和经验判断,可以得出以下结论:
1.样品不是铝碎片;
2.样品的基材是铜(大概率是纯铜);
3.样品表面涂布有石墨(很可能是沉积形成的),为层状结构,石墨颗粒大小在15μm×10μm×2μm左右,外形不规则,呈卵圆状或西瓜子状。
4.石墨表面分布有二氧化钛团聚颗粒,二氧化钛团聚颗粒在1微米左右,为多个四方系晶体颗粒组成的聚合体。
5.从样品的包装形式和检测结果来看,样品很有可能用在电子工业领域,用于散热或光催化。
希望有大神能如【第十届原创】 这些年我遇到的特殊样品(系列)——琴弦 推荐为精华中wccd版主一样跟帖答疑解惑,彻底了却我的心结。

心得:
有的放矢并不难,难的是大海捞针,通过不同的仪器进行分析测试,缩小范围、逼近真相,将微观信息和宏观信息结合起来,避免出现明察秋毫、不见舆薪的情况,也避免细节的缺失导致误判。
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原文由 sonne86400(sonne86400)发表:写的很好 提前预祝获得一等奖
这个不可能啊!
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砂锅粥
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这应该是锂离子电池。一般锂离子电池里面含有:铜箔,铝箔,石墨,钴酸锂(镍酸锂,锰酸锂,磷酸铁锂),白色的隔膜(聚乙烯或者聚丙烯之类的),碳酸酯类电解液。
但里面居然含有钛?这就尴尬了,可能是作为添加剂使用。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
这应该是锂离子电池。一般锂离子电池里面含有:铜箔,铝箔,石墨,钴酸锂(镍酸锂,锰酸锂,磷酸铁锂),白色的隔膜(聚乙烯或者聚丙烯之类的),碳酸酯类电解液。
但里面居然含有钛?这就尴尬了,可能是作为添加剂使用。
而且很肯定是二氧化钛。
砂锅粥
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