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主题：【第十届原创】记一次让人头疼的测汞经历-荧光值偏低

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p3126985
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发表于：2017/07/22 17:25:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为p3126985原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
六月的武汉，天气不是单纯的天真，而是天真热！好想来一场大雨，然而如期而至的不是雨或雪，而是原子荧光测 汞的一场雷。
之前测汞出现的问题都是荧光值特别高，一般解决的问题方式就是试剂污染和管路污染以及反应块、原子化器等。如今，当我感觉能得心应手的时候，又出现了荧光值偏低的情况！负高压270V，灯电流30mA的条件下，空白在1000左右，但是1ppb的汞标液的荧光值却在400以下.
卸下反应块、一级和二级气液分离器用20%进口硝酸浸泡4小时，用纯水清洗干净后烘干。想到灯可能有接触不良，于是更换元素灯位置，用滤纸擦拭汞灯外壁的灰尘，发现在灯口有一些黑灰貌似是较脏的汽化样；然后调光斑在正中央。同时，还怀疑钢瓶气剩余的气压不足，很可能导致载气流量严重不足，于是我带领实验室的另一个小菇凉霸气侧漏的换上了一满瓶氩气。最后将水封的水加到合适，满怀希望的配标准系列开始测，结果没差别。测总砷的标曲依然很低，看哪儿都觉得很渺茫……
小伙伴有些沮丧，当然我也知道还蛮辛苦的。因为我就是要找到原因所在，因此以上的调整都是按照单因素实验而进行的。想到这仪器在我手虽很傲娇，但我还是愿意再宠他一次。于是亮出了底牌——卸原子化器。之前没有拆过这个，很担心就此毁在我手。顺序：卸二级分离器的2个管路——拔掉点火插头——拧下透明窗大螺母并拆下透明窗——拧下原子化器高度调节器上方的大螺母——将仪器上方陶瓷金属部分的2颗大螺母和下方的3颗小螺母拧下——然后取出整个原子化器部件——从上方轻轻抽出原子化器即可。拆下后发现原子化器的上端口已经全部变黄，看来严重污染了。放在20%酸液浸泡，并超声清洗。
重新换上新的原子化器后检测，仪器荧光值总算正常了。1ug/L的标准溶液荧光值在1100左右，调大屏蔽气的流量至900，并使延迟时间增加到3，整个荧光曲线都走出来了，荧光值也增加到1400了。喜极而泣，找到原因，再次总结了此次的经验，希望能帮助到测汞的你们！
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Kevin
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2017/7/24 9:37:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好 把图片补充一下补充就是篇完整的原创文章了，可以参加原创大赛哦
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zyl3367898
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2017/8/1 22:12:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缺少图片，文章中如果标清段落标题，会更有层次感。
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2017/8/3 14:07:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看楼主秀丽的文笔，感觉也是一位小姑凉？确实比我们大老爷们动手能力都强，赞一个！
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m3145378
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2017/8/13 7:06:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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huangza
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2017/8/15 17:10:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测汞，灵敏度还是很好的，就是易吸附难洗脱，尤其是进了高浓度的样品
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李三疯
lm2001-66
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2018/3/22 15:46:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赏心悦目，有点小时候看小说的感觉，可惜少了配图了
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