主题：【第十七届原创】一次原子荧光光度计维修记录

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农检联合队发表于：2024/09/18 10:35:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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一次原子荧光光度计维修记录

最近测定砷标准曲线总会发生最后一个浓度最大点荧光值升不上去，测定标准曲线时荧光值忽高忽低，标准曲线做出不来，或是尝试多次只有一次能做出比较好的标准曲线，让人揪心。所用仪器北京普析原子荧光光度计，型号PF53。

积极跟售后工程师联系，认真说明情况，测定汞的标准曲线时没有问题，曲线很好，一到测砷就忽高忽低，令人非常揪心。听了工程师建议，首先怀疑是砷灯使用年限较长，灵敏度降低从而导致最高浓度点荧光度值偏低，测定标准曲线时忽高忽低。所以第一步从官方渠道购买了新的砷灯，并在工程师的指导下正确安装砷灯。再次配制溶液，测定砷的标准曲线情况依旧，虽然灵敏度有所提高但还是忽高忽低，再次跟工程师联系，工程师认为排除了砷灯的问题，就剩下流路堵塞问题，自己没有能找不出来堵塞的地方，向工程师求助。因为是新购砷灯，工程师免费上门服务，听到这个消息我真的激动不已。要是能查出堵塞的流路，让仪器数据正常可就太好了。
按照约定时间，朱老师上午8点多就来了，首先就是检查有无流路有没有堵的地方，工程师依据经验判断堵塞点为白色螺帽处(红色标记处)，产生的氢气出不来不能进入反应体系，拆下后将堵塞的东西用细铁丝或镊子清除，用洗瓶反复冲洗流路，直到管路干净看不到白色附着物，重新安装。

仪器调试过程如下：负高压先用默认参数280V，本次实验选用的第一个浓度点是2μg/L，最后一个浓度点是10μg/L。第一个浓度点的荧光度值达到了800左右，最终点预判的荧光度值会达到4000左右，荧光度值太高，而测定的样品浓度值较低，测样品会误差太大相当于用最小刻度为厘米的卷尺测有多少毫米，尺子太大测量不准。朱老师说理想状态第一个浓度点的荧光度值200比较好，最后一个浓度点的荧光度值1000左右即可。新灯建议负高压值设置为240V-260V，又试了负高压240V，以一个浓度点的荧光度值达到200左右，但是最后一个点的荧光度值900多，有点偏低，再次实验负高压值250V，第一个浓度点的荧光度值250，最后一个浓度点的荧光度值950以上。工程师建仪目前阶段就用250V或260V。负电压最高值可以设置到340V，根据灯的能量以及灵敏度确定。

无核心部件损坏，仪器参数调试好，悬着的心终于放下了。总结一下，第一是仪器操作一定遵照操作指南执行，若是发现应问题及时与维修工程师沟通，需要逐项排查，重视细节；第二是随时观察气液分离器，是否有大量气泡产生，足够进入反应器反应；第三是应选用优级纯的硫脲与抗坏血酸，而且硫脲、抗坏血酸一定要加热充分溶解配成溶液，冷却后使用；第四是仪器控制软件面板中的换液按钮，只管旋转架子上的气体控制（如左图所示），单独载液气体控制在仪器后面有专门的控制阀，换液体时关闭，换好后再打开，可避免损失载气（如右图所示）；

第五是开气体至少转阀门一周，不能只能个45度，半开半闭状态，达不到需要的气体流量（主气300mL/min，辅气600mL/min）；第六是开机顺序一定是先开气，开电脑，开主机，开自动进样器。第七是仪器开启预热的同时，去配制需要的载液、还原剂、硫脲-抗坏血酸溶液，标准溶液，配好后依次装入液体，进样前再次确认气体流量，方可进样。最后用完仪器认真清洗仪器。
北京普析的售后服务非常好，普析工程师光是河南地区就有四个，他是豫北地区的，豫南、豫东、豫西各有负责的工程师，说明仪器状态以及问题，工程师能很快上门服务，而且收费较低。