主题：【第十七届原创】【金秋计划】+蔬菜中镉的测定

浏览0 回复1 电梯直达

zal

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

农检联合队发表于：2024/09/18 10:21:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为zal原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

蔬菜中镉的测定

蔬菜是人们日常饮食中必不可少的食物之一，它可提供人体所必需的多种维生素和矿物质等营养物质，但从种植的角度来看，蔬菜生育始终贯穿着营养生长和生殖生长，如果没有较大的营养面积，果实长不大；如果营养生长过旺，必然抑制果实膨大。人工利用水、肥、气、光、温、药进行控促，调整二者的生育关系。故我们对蔬菜的质量安全进行日常监督检验已是常态，下面就对蔬菜中镉的检测分享一下，让大家一起来了解食品安全是怎样来守护的吧～～

概括：试样消解处理后，经石墨炉原子化，在228.8nm处测定吸光度。在一定浓度范围内，镉的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

一、测定方法

采用石墨炉原子吸收光谱法

二、分析步骤

1.称量

标准要求称取0.2g～2g（精准至1‰g）试样，我们使用1‰天平按要求称取了制备好的浆状样品如下图。

2. 加入10mL硝酸，按照下表进行消解试样：

微波消解升温程序

步骤	设定温度 ℃	升温时间min	恒温时间min
1	120	5	5
2	160	5	10
3	180	5	10

3. 冷却后取出消解罐，于140度赶酸至1mL左右。

4. 消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2～3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定溶至刻度，混匀备用。

5.测定

石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件

元素

波长nm

狭缝nm

灯电流nA

干燥

灰化

原子化

温度

℃

时间

温度

℃

时间 s

温度

℃

时间s

镉

228.8

0.8

5～7

85～120

30～50

450~650

15～30

1500~2000

4～5

6.标准曲线的制作：按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液，同时注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7.试样溶液的测定：在测定标准曲线相同的实验条件下，吸取10μL空白溶液或试样消化液、5μL磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液，同时注入石墨炉管，原子化后测其吸光度值。根据标准曲线得到待测液中镉的质量浓度。

三、注意事项

第一，称取样品的时候需要在玻璃杯中称取，因为称量纸上称样后转移至石墨管时，蔬菜的汁液容易粘在称量纸上导致样品量不足，影响分析结果。

第二，加里硝酸以后要进行浸泡过夜，然后再进行消解。

第三，赶酸的时间大概为一个小时，还能剩下1毫升，如果要赶酸浸干需要一个小时零二十分钟左右。

第四，定容的时候可以使用50毫升离心管在万分之一天平上定容到25毫升，这样也是非常准确的，定容的时候要将消结管里面的溶液清洗，清洗三四次，这样就能把所有的液洗出来。

第五，若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（5+95）稀释后测定。