主题:【求助】求助,多环芳烃气质进样灵敏度问题脉冲进样峰分叉

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要旅行的喵
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  我现在所做的

                              目标物:国标的的16种多环芳烃

                              仪器:安捷伦7890B气相,7000D质谱

                            色谱条件:进样口290.离子源300,四级杆150,惰性衬管(安捷伦5190-2293),HP-5Ms色谱柱,脉冲25psi,进样时间0.25min,分流流量30ml/min,0.75min。

                            溶解标样液体:乙腈

            存在问题

            1、高分子量,高沸点物质出峰不好,在优化进行脉冲进样时,前面先出峰的大概四种物质会出现峰分叉,或者峰前面有小包(质谱显示为同一物质),而不使用脉冲进样,其他条件一致时无此问题。是否有朋友遇见过此类问题,该怎么解决?
            2、目前标准曲线的MRM下限只能在达到定量限基础上做到30ppb左右,参考文章可以再5ppb点做起,想咨询一下除了脉冲进样,惰性衬管,还有使用其他降低检测限的方法吗?
            以上是我现在存在的问题,希望各位大神朋友能给予意见,十分感谢!
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qqqid
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溶剂不要用乙腈,伤柱子,出峰也不好。
多环芳烃是比较稳定的物质,不需要用高惰性衬管,普通衬管不要太脏就行。
脉冲不分流进样时,进样时间0.25min太短,建议0.75--1min。
前四种目标物峰分叉,可能是你程序升温的初始温度高了,建议初始柱温70度。
qqqid
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市场上多环芳烃的混标有两种溶剂,乙腈和  甲醇甲苯混合溶剂。
乙腈溶剂的标液是液相用的。
气质要用甲醇甲苯混合溶剂的标液。
楼主要重新买标液。
要旅行的喵
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
市场上多环芳烃的混标有两种溶剂,乙腈和  甲醇甲苯混合溶剂。
乙腈溶剂的标液是液相用的。
气质要用甲醇甲苯混合溶剂的标液。
楼主要重新买标液。


十分感谢您的回复与帮助!我现在手里的乙腈标品浓度较大,没有色谱纯的甲苯,是否可以只用甲醇稀释去做气质,这样会有很大影响吗?
但是好像有说甲醇伤柱子,我用的就是-5的柱子,是甲醇和甲苯混合溶液会对柱子好一点吗?
谢谢!
要旅行的喵
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
溶剂不要用乙腈,伤柱子,出峰也不好。
多环芳烃是比较稳定的物质,不需要用高惰性衬管,普通衬管不要太脏就行。
脉冲不分流进样时,进样时间0.25min太短,建议0.75--1min。
前四种目标物峰分叉,可能是你程序升温的初始温度高了,建议初始柱温70度。
我用乙腈跑过空白,scan模式下。进样1微升,响应值有5次方,后面基线有抬高,这是由于乙腈伤柱子的柱流失吗?
程序升温的话刚开始我是从70起的,但分叉明显,后来起始温度升到90,加快升温速率反而好一些,图在附件里,希望指教!谢谢!
sdlzkw007
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强烈建议你使用丙酮和正己烷混合溶剂,初始温度70?完全没有问题,不过可以停留2分钟再开始升温程序看一下分离效果。进样模式采用脉冲不分流,脉冲压力35psi,脉冲时间0.35-0.5分钟,开阀时间0.75-1.0分钟,分流流量60-75ml/min。流速1.0-1.2ml/min。祝你好运
m3071659
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
强烈建议你使用丙酮和正己烷混合溶剂,初始温度70?完全没有问题,不过可以停留2分钟再开始升温程序看一下分离效果。进样模式采用脉冲不分流,脉冲压力35psi,脉冲时间0.35-0.5分钟,开阀时间0.75-1.0分钟,分流流量60-75ml/min。流速1.0-1.2ml/min。祝你好运


十分感谢您的建议,正己烷暂时不能使用,后面实验需要溶剂和水以一定比例混合再萃取之后进样,而正己烷和水不互溶,使用纯丙酮可以吗?想接下来换溶剂试试丙酮,然后再试一下您建议的脉冲时间和开阀时间,谢谢!
还有一个问题今天才意识到,希望请教一下,多环芳烃可以溶解之后放在普通的离心管密封放冰箱4℃吗?好像有说高分子量溶剂吸附在瓶壁,是不是说有可能我的高分子浓度其实没有我预计配置的那么高,其实很低。谢谢!
要旅行的喵
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原文由 m3071659(m3071659) 发表:
瞎搞呢
呃。。。。朋友,不太理解您的意思,是我的条件或者试剂有什么问题吗?希望指教,谢谢!
sdlzkw007
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原文由 要旅行的喵(v3241356) 发表:
十分感谢您的建议,正己烷暂时不能使用,后面实验需要溶剂和水以一定比例混合再萃取之后进样,而正己烷和水不互溶,使用纯丙酮可以吗?想接下来换溶剂试试丙酮,然后再试一下您建议的脉冲时间和开阀时间,谢谢!
还有一个问题今天才意识到,希望请教一下,多环芳烃可以溶解之后放在普通的离心管密封放冰箱4℃吗?好像有说高分子量溶剂吸附在瓶壁,是不是说有可能我的高分子浓度其实没有我预计配置的那么高,其实很低。谢谢!
其实正己烷+丙酮=95+5可以很好的解决你的问题,存储的离心管是塑料材质的话有可能造成本底偏高。
要旅行的喵
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
其实正己烷+丙酮=95+5可以很好的解决你的问题,存储的离心管是塑料材质的话有可能造成本底偏高。


谢谢您的建议,试了一下,我理解的是95体积正己烷和5体积比例丙酮对吧,混合后,加入这个混合溶剂小比例时稍微好一点,不太能看出来分层,但混合溶剂比例加大时(水量减少时),分层还是很明显的,是我哪里理解的不对加错了么?
本底增加的意思是可能会渗出杂质导致跑的图噪音或者存在杂质峰,这个理解对吗?
谢谢!
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