主题：【原创】GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分

GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分

前  言
    鲜花饼是以云南特有的食用鲜花，例如玫瑰花、茉莉花等入料的酥饼，是具有云南特色的云南经典点心代表。鲜花饼具有花香沁心、甜而不腻、养颜美容的特点，深受人们的喜欢。鲜花饼也是中国四大月饼流派滇式月饼的经典代表之一。也是古代的宫廷御点。上次介绍玫瑰鲜花饼的香气分析。大家也许也想知道里面是什么香气组分带来茉莉花香呢？这次就看看本文来解密茉莉花饼香气之谜。
本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定的云南玫茉莉花饼香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。
1试验部分
1.1 仪器与装置
美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动
进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），带FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。
固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。
1.2样品和标样
样品：网上购买。

图1 样品实物----原包装
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图2 样品实物----打开茉莉花饼
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图3 样品实物-----里面馅料是黄色（茉莉色）
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配料表：小麦粉，水，白砂糖，奶油，人造奶油，β-胡萝卜素，茉莉花，鸡蛋，精炼植物油，全脂奶粉，巴达木，葡萄糖浆，橙皮丁，蜜饯，食品添加剂（脱氢乙酸，食品香精）。里面有一包脱氧保鲜剂。
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香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。
1.3GC/MS条件
1.3.1 色谱条件:
色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；
升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；
载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;
进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1;
检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。
1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级
杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。
增益电子倍增EMV: 1188V。
1.4样品的提取处理及分析方法
样品的提取处理
因为样品为固体，无法直接进样，本文采取SPME（固相微萃取）法提取香气香味成分。
鲜花饼的主要香气来自茉莉馅料，掰开茉莉花饼，取出2g茉莉花陷部分于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度，提取时间：40min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm。

图4. 20ml顶空瓶中的样品
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在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。