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主题：【讨论】质谱的响应变化很大，可能什么原因引起？

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yeee
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发表于：2018/06/19 16:42:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做多环芳烃检测，在样品中加入相同浓度的内标替代物，发现有几个样品的响应特别的高。替代物的浓度都是一样的，样品1的峰面积为5000，而样品2的峰面积达到20000，差了几倍（不是确切的数字，大体这个样子）。 重复做样品1和2，重现性不错。不是很明白，浓度一样，响应为何会如此大的差别？重复几次都是如此！
为了解决问题，关机，换了衬管，老化了柱子，重新开机检测，发现还是没有解决问题。 样品2响应大了几倍，重现性很好。但是1和2的浓度是一样的。
非常困惑，难道是基质对检测有影响？什么道理？
该帖子作者被版主 symmacros加 1积分， 2经验，加分理由：发帖。
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jimzhu
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2018/6/19 17:50:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问样品1和样品2的基质一样吗？
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2018/6/19 18:44:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问样品1和样品2的基质一样吗？
我想问下，如果基质不同，会导致响应差别这么大吗？ 响应差别这么大，内标法还可靠吗？如果基质会导致这么大的差异，有可能对不同化合物影响不同，内标法没法用了？
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2018/6/19 18:51:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问样品1和样品2的基质一样吗？
图1和2。其实是回收率实验，基质很干净。不过出来的谱图发现2有比较大背景，那就看成引入的污染吧，认为基质有些不同吧。不明白为啥会有如此大的响应差别。
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那片海
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2018/6/20 16:06:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yeee(yeee) 发表:
我想问下，如果基质不同，会导致响应差别这么大吗？ 响应差别这么大，内标法还可靠吗？如果基质会导致这么大的差异，有可能对不同化合物影响不同，内标法没法用了？
本人气相新手，GC做得多，MS接触得少，我的理解是有可能内标加的量不同（可能由于操作失误）。但就算内标加的量是一样的，这也不是说不通。内标是可以一定程度校准基体效应的。既然基体是不同的，那就有可能是基体造成的。为什么会说内标不能用呢？这才是加内标的意义所在吧？
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m3031334
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2018/6/21 14:59:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yeee(yeee) 发表:
我想问下，如果基质不同，会导致响应差别这么大吗？ 响应差别这么大，内标法还可靠吗？如果基质会导致这么大的差异，有可能对不同化合物影响不同，内标法没法用了？
我认为你有必要先把内标法弄清楚，再来讨论

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荆棘鸟
zongguitang
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2018/6/23 22:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是指不同基质内相同浓度的内标物峰面积差异很大，一会5000，一会20000？
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yeee
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2018/6/25 23:59:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:是指不同基质内相同浓度的内标物峰面积差异很大，一会5000，一会20000？
是的。会有这么大影响？
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有雨的夜
774234134
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2018/6/26 8:24:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试加标，然后用内标计算，看看计算值与实际值的差异，两个样品都做一下
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forth
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2018/6/26 15:25:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精密度不好主要考虑进样口
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手机版： 质谱的响应变化很大，可能什么原因引起？
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