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【仪器故事】水中铅的检测限测定
为了确定方法的最低检测浓度,按照宋老师要求,用火焰
原子吸收分光光度计对GB/T7475-1987进行了检测限测定,现将实验过程分享给大家。
1.实验部分
1.1实验仪器与试剂
S2AA Sysem型
原子吸收分光光度计、Pb空心阴极灯、空气压缩机、乙炔、其他玻璃器皿等。
Pb标准溶液、硝酸(优级纯)
实验用水全部为去离子水。
1.2仪器工作条件见表1
表1:仪器工作条件
元素 | 波长(nm) | 灯电流(mA) | 通带(nm) | 燃气流量(L/min) |
Pb | 217.0 | 3.5 | 0.5 | 1.0 |
1.3标准溶液的配置
将1000μg/mL的铅标准溶液逐级稀释(最大稀释比不要超过100倍),分别配制铅标准系列溶液浓度为:(mg/L):0.000,0.500,1.00,1.50,2.00,2.50
见图1。
图1:配制标准溶液
1.4标准工作曲线的制备
在表1工作条件下,用
原子吸收分光光度法测定铅标准溶液的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线, 用最小二乘法计算得出铅标准曲线方程及相关系数,见表2、图2所示。
表2:铅的标准溶液浓度
元素 | | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
铅 | 标准溶液含量(mg/L) | 0.000 | 0.500 | 1.000 | 1.500 | 2.000 | 2.500 |
吸光度(A) | 0.000 | 0.023 | 0.046 | 0.067 | 0.089 | 0.111 |
回归方程 | Y=0.0442x+0.0007 r=0.9998 | |
图2:校准曲线
1.5空白试样制备与测定
用1%的稀硝酸定容至50mL的容量瓶中,作为试剂空白,制备20个空白试样,待测。
1.6检出限测定 将20个空白试样溶液分别测定,每个空白试样平行测定3次,取平均值,计算出火焰
原子吸收分光光度法测定水中铅的检出限,结果见图3、图4所示。
图3:20次空白样
图4:20次空白样
1.7检测限计算
按照公式L=3S/b (L: 检出限 S:20次空白的标准偏差 b:标准曲线的斜率)计算得出,火焰
原子吸收光谱法测定水中铅的检出限为0.05mg/L。
1.8填写原始记录
图5:原始记录
本次用火焰
原子吸收分光光度法测定水中铅的检测限实验顺利完成,此次实验学会了标准偏差和检测限的计算方法,使我受益匪浅。特别感谢宋老师在检测过程中的精心指导。