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主题：【求助】【求助大佬】土壤电热板全消解大神们都是控制在多久完成的啊？

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发表于：2018/11/23 12:44:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们按国标消解铜锌铅镉镍都基本公用一个样品，步骤如下：
称样0.25g左右于聚四氟乙烯坩埚中，
加水湿润，
加入16ml王水，在可调温电热板160摄氏度开盖消解1小时，
等酸液蒸发至约5ml，加入5ml氢氟酸盖盖190度消解约1小时，开盖飞硅（这时基本土壤溶解了90%,但是还是有不溶）
至酸液剩下约5ml，加入5ml高氯酸，盖盖220度消解约2小时（通常这一部我们都做得不太好，有机物附在锅壁怎么都消解不走）
开盖220度赶酸，至成粘稠可流动状（不是很清澈），取下加入10ml纯水+1ml硝酸，溶解沉淀，取下 冷却，定容。
大神们能帮看看我这样消解有啥问题吗，请指出来，因为质控样上机结果总是会偏低约20%（火焰法主要铬，镍），石墨炉就会偏高（铅，镉）。这种情况做盲样可头疼了。。。??o·(? ??????????? )?o·?
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2018/11/23 12:53:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们大概用一天多一点
头一天消解，第二天，驱硅赶酸，定容
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎分享
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2018/11/23 13:23:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:我们大概用一天多一点
头一天消解，第二天，驱硅赶酸，定容
那不就一天半囖，那请问你的消解效果如何啊，比如说上机有没有偏高或偏低之类的
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2018/11/23 15:56:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:我们大概用一天多一点
头一天消解，第二天，驱硅赶酸，定容
顶上去~去~
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sdlzkw007
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2018/11/23 16:22:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法偏低是正常的，可能是敞口过程中损失了。石墨炉偏高很大程度是本底干扰。大量的酸贡献了铅的本底干扰
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2018/11/23 18:03:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:火焰法偏低是正常的，可能是敞口过程中损失了。石墨炉偏高很大程度是本底干扰。大量的酸贡献了铅的本底干扰
蔽口过程？我是火焰法测土壤的铬
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qq250083771
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2018/11/24 16:36:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四酸消解时间大概是四小时
多带几个质控样吧
空白带上
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2018/11/25 14:42:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由qq250083771(qq250083771)发表:四酸消解时间大概是四小时
多带几个质控样吧
空白带上
就是全程4个小时？怎么会这么快呢，请问下你的消解步骤和我的有什么区别呢？
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检测老菜鸟
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2018/11/25 16:34:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难消解的一般都可以采取预消解，酸浸泡，第二天消解就简单了
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2018/11/29 19:44:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:难消解的一般都可以采取预消解，酸浸泡，第二天消解就简单了
那我直接用王水浸泡一晚可以吗？
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Insm_b670f4da
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2018/12/15 11:55:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_2537b950(Insm_2537b950)发表:
原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:火焰法偏低是正常的，可能是敞口过程中损失了。石墨炉偏高很大程度是本底干扰。大量的酸贡献了铅的本底干扰
蔽口过程？我是火焰法测土壤的铬
请问电热板法消解土壤中的铬，飞硅需要多长时间呢，剩多少的时候再加盖消除黑色物质
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