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液相色谱（LC）
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主题：【求助】饮用水中氯酚类问题求助

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骡子的耳朵
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发表于：2018/12/05 21:13:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同仁，不知有没有做饮用水液相色谱项目氯酚类项目的。我们用的是cj141-2018酚类方法，有问题请教下大家，141中酚的流动相为0.1%乙酸甲醇+0.1%乙酸，条件完全按照方法设定，在做样过程中发现，2.4-二氯酚会出现肩峰，三氯酚、五氯酚还好，再加标时，在三氯酚和五氯酚出峰之间，有一杂峰，影响这两个的面积，排除了空白、洗脱溶液四氢呋喃、萃取小柱等的问题，不知是什么引起的。不知大家用的什么条件，参考一下。谢谢
发上谱图参考一下：第一张为标准，第二张为加标。
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我是小小神哈
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2018/12/5 22:20:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我和楼主遇到一样的问题，固相萃取浓缩进样就是楼主图二的峰型，标准品峰型就正常
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xiaogumd11
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2018/12/6 8:25:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二张谱图没法定量和定性，个人感觉是带有其他物质，没有分开
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夏天的雪
bingwang228
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2018/12/6 8:36:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是最后定容的溶液选择的问题，以前做别的项目时遇到过这种情况
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夏天的雪
bingwang228
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2018/12/6 8:40:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个物质感觉是没有分开的感觉，可以拿标准溶液直接过柱，然后试，考虑是否是过柱引起的，或者溶剂效应
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dadgoh
dadgoh
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2018/12/6 8:58:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如标样没问题，就要在样品前处理个步骤找原因。如更换洗脱剂等。
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有水有渝
xky0230699
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2018/12/6 11:19:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先做一个不加标时的水过萃取柱后上样看看，是不是有明显的干扰
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m3010859
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2018/12/6 11:22:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉峰形分离的不好，可以试试微调仪器参数或是流动相比例等。
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moviehua
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2018/12/6 12:29:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果标样没有问题，那说明仪器基本没问题，那就需要看样品前处理了。
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m3169744
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2018/12/8 15:54:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾有可能是色谱柱问题，换一根不同的色谱柱试试
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