主题:【新手求助】原子荧光光谱法测砷的回收率计算问题

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仪器小生
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仪器小白求助:分别称量0.1508g,0.0559g灌木枝叶标准物质(GBW07603(GSV-2))进行微波消解,然后通过原子荧光光度计测量砷含量,分别为61.525ug/kg、84.096ug/kg。注:仪器使用的是AFS-921
这个检测结果如何计算该种方法的测砷的回收率?详细的计算过程?
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胡诌的石头
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你这个缺少一些参数啊,比如灌木枝叶标准物质(GBW07603(GSV-2))的浓度,最终定容体积
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测砷的回收率(%)=(样品测得砷含量/标准物质砷的标准值)*100^
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原文由 胡诌的石头(v2843035) 发表:
你这个缺少一些参数啊,比如灌木枝叶标准物质(GBW07603(GSV-2))的浓度,最终定容体积                 
  大神,我的 灌木枝叶标准物质As标准值为1.25±0.15 ug/g  定容到20ml
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2019/4/29 21:42:15 Last edit by Ins_2ca9ff06
仪器小生
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
测砷的回收率(%)=(样品测得砷含量/标准物质砷的标准值)*100^
谢谢大神。大神你这个计算公式我能明白。我用标样测定出来的含量进行了计算。61.525ug/kg÷1.25ug/g=0.049 这个回收率算出来才4.9%!!这个太令人难以置信了!大神,你看看,我没算错吧。
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原文由 仪器小生(Ins_2ca9ff06) 发表: 谢谢大神。大神你这个计算公式我能明白。我用标样测定出来的含量进行了计算。61.525ug/kg÷1.25ug/g=0.049 这个回收率算出来才4.9%!!这个太令人难以置信了!大神,你看看,我没算错吧。
61.525ug/kg与1.25ug/g,你这单位差了1000倍。
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
61.525ug/kg与1.25ug/g,你这单位差了1000倍。


嗯嗯。这个单位是对应检测时仪器、标准物质标准值上的单位。换算后计算61.525ug/kg÷1250ug/kg也是4.9%。我在查找原因,大神,你有遇到过这样的情况吗?我推测是消解过程出了问题,或者是标准物质失效。
我样品处理过程是分别称量0.1508g,0.0559g灌木枝叶标准物质(GBW07603(GSV-2))加10ml硝酸浸泡过夜,然后进行微波消解。消解过程:第一阶段:15min 180℃ 1000w 第二阶段10min 180℃ 1000w 。待消解罐内温度冷却到40℃左右后,打开消解罐。在100℃赶酸至溶液还剩1ml。定容到20ml。
胡诌的石头
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你查下标准的计算公式,回收率=实际检测结果/理论结果
第一个-------实际检测结果=61.525ug/kg,理论结果=0.1508g*1.25ug/g*1000/20mL=9.425ug/kg;回收率即=61.525ug/kg/9.425ug/kg*100%=652.7%
另外一个-----实际检测结果=84.096ug/kg,理论结果=0.0559g*1.25ug/g*1000/20mL=3.49ug/kg;回收率即=84.096ug/kg/3.49ug/kg*100%=2409.6%
这个结果匪夷所思,得思考和排查一下问题出在哪里了
水天一色2
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你的这个操作有加标吗?你的标样的值有,你的样品的值是多少?你的标样加多少到你的样品中呢?
仪器小生
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原文由 水天一色2(v2795804) 发表:
你的这个操作有加标吗?你的标样的值有,你的样品的值是多少?你的标样加多少到你的样品中呢?


采用空白加标回收。(空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。)编号B-1,B-2 为标准物质
数据如图
老兵
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砷不容易损失,不存在失效,顶多就是水分变化引起标准值微小的波动而已。
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