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气相色谱（GC）
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主题：【求助】有没有做过4，4-MDI的大神，气相色谱毛细管法的

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发表于：2019/05/01 19:18:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管法，OV-17的柱子，汽化室200℃，柱温70℃，1min，40℃/min升至160℃，保持20min，我走的标准物质是甲苯中的4，4-MDI，1000ppm，甲苯大概在5min左右出峰，6min左右出现两个未知高峰，我也按照国标走了内标物蒽，同样的条件，蒽14min左右出峰，4，4-MDI会这么早出峰？国标里的柱温是160℃，我如果按照160℃，两个未知高峰就会进入溶剂峰里。不过我的标准物质没打开时安瓿瓶内壁上已经有类似于4，4-MDI自聚物的结晶了，是不是标准物质变质了？
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2019/5/2 10:11:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么
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2019/5/2 13:57:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:有图么
1000ppm的样品不分流，大峰是甲苯，2和3是未知峰，不知这两个哪个是44-MDI，还是说都不是，再没有其他标准品对比定性了，关键就算2和3里有44MDI，出峰时间是不是太靠前了
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2019/5/2 14:09:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样的条件，蒽是在14min出峰
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安平
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2019/5/2 18:50:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先分流做一下，1000ppm出峰应该不小
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安平
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2019/5/2 18:51:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程升温度终温高一些
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安平
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2019/5/2 18:51:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不应该出这么快
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hujiangtao
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2019/5/2 19:57:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么大浓度响应应该挺好的
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zyl3367898
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2019/5/2 21:52:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
它用什么溶剂配的，就用这个溶剂进样，看看有无2，3这两个峰。
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2019/5/5 9:04:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
不应该出这么快
确实不应该这么快
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2019/5/5 9:07:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
它用什么溶剂配的，就用这个溶剂进样，看看有无2，3这两个峰。
这一点无法验证，因为是买来的标准品，直接进的原液
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