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曲折的囧事——气相色谱仪维护二三事
生活工作亦或是做事,有很多的方式渠道和途径,有曲线的有捷径的,而且经历收获、感受意境各有不同..
曲线之美值得欣赏,曲线之路别有风味,不同的境遇欣赏收获不同的风景;直线的距离最近省时省力事半功倍,但闻所见有几多简捷而不繁琐、聪颖而不模糊的时人时事呢——火车路是弯的,大桥是斜的,人生之路是坎坷的,就连当年的救国之路都是曲折的呢
呵呵...怎么讲起辩证的诡论来了呢,是诡辩还是吐槽?这不是我的专长,其实我想说的只是一些本能的习惯性的琐碎的曲折囧事——色谱仪器维护二三事。
囧事一: 配置不兼容麻烦事情多 气相色谱仪GC9890A是属于一种低量程外置工作站的分析仪器,适用于配置外置N2000色谱工作站或者SD-2020色谱工作站
原来的配置是这样的:
色谱仪配置——稳流阀-背压阀控制进样器,PEG-20M毛细色谱柱,FID检测器
数据处理系统配置——N2000工作站 (N2000工作站只适用于低配置的Windows XP系统或者Windows 7系统 32位处理器)
电脑系统配置:Windows XP
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现在呢,对本色谱仪排上了新用场,分析成分发生了变化,于是乎便配备新的色谱柱,当然色谱仪原壳原件还是必不可少的,需重新维护使用,对于数据处理系统因势就事也做了相应的配置。
色谱仪新配置——稳流阀-背压阀控制进样器,HT-WAX毛细色谱柱,FID检测器
数据处理系统配置——SD-2020色谱工作站(SD-2020色谱工作站适用于高配置的Windows 7系统 64处理器或者Windows 10 系统64位处理器)
电脑系统配置——Windows 7 旗舰版 64位处理器
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说起处理系统与电脑的配置还真的是囧事一桩,由于对电脑与工作站的兼容性没有足够的认识,造成了购置的电脑(Windows 7系统64位处理器)与原来的工作站(N2000色谱工作站)不兼容的事情,电脑系统版本配置太高,工作站无法安装,怎么办呢?两个办法——要么换电脑系统要么换工作站。考虑到工作站的稳定性和系统的更新换代,最终决定更换工作站得以解决。
囧事二:仪器搁置太久维护检查麻烦多多 色谱仪GC9890A原购于2015年,由于种种原因处于长期搁置状态,现在重新维护使用,其状况也就不可预料。
首先对其进行设置—点火—老化程序升温:PEG-20M 30m*0.32mm*0.33um毛细柱老化方法,检查仪器状况是否正常。
1:气路流量压力设置(仪器属于机械阀手工调节)
载气:6.5圈(稳流阀入口总流量:30ml/min,稳流阀控制分流流量)
清扫:6圈(针型阀控制清扫流量:3ml/min)
背压阀(柱前压:0.075MPa,背压阀调整柱流量:1ml/min)
尾吹:6圈(针型阀控制尾吹流量:30ml/min)
氢气:4.5圈(针型阀控制氢气流量:30ml/min)
空气:8圈(针型阀控制空气流量:300ml/min)
2:参数设置
柱箱温度:60℃
进样器温度:230℃
检测器温度:250℃
3:程序升温设置
初始温度:60℃
初始时间:2min
升温速率:15℃/min
终止温度:230℃
终止时间:60min
最高保护柱温:240℃
稳流阀-背压阀控制模式下,稳流阀控制入口总流量,背压阀调整柱头压(柱流量),同时针型阀控制隔垫吹扫流量,稳流阀的总流量=柱流量+针型阀隔垫流量+分流流量,在背压阀设定的情况下,针型阀固定了隔垫吹扫流量的时候,稳流阀的开度大小就决定了分流流量的大小。
程序升温的时候,色谱柱阻力增大,在背压阀设定的柱前压的情况下,柱流量减小,在背压阀设定的柱前压的情况下,针型阀控制的隔垫吹扫流量不变,同时,也是在背前压的情况下,稳流阀控制的总流量不变,分流流量增大,分流比增大。
老化色谱图
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根据老化基线可以看出:仪器状况有问题,检查维护勿质疑——检查更换进样垫,检查更换衬管,柱头截取重新安装色谱柱。
1:检查更换进样垫
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2:检查更换衬管
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3:截住头重新安装色谱柱
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4:所用配件及工具
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安装适应于分析新样品的色谱柱:HT-WAX 60mm*0.32mm*0.5um毛细管柱,进行程序升温老化,
1:气路流量压力设置
载气:6.5圈(稳流阀入口总流量:30ml/min,稳流阀控制分流流量)
清扫:6圈(针型阀控制清扫流量:3ml/min)
背压阀(柱前压:0.1MPa,背压阀调整柱流量:1.33ml/min)
尾吹:6圈(针型阀控制尾吹流量:30ml/min)
氢气:4.5圈(针型阀控制氢气流量:30ml/min)
空气:8圈(针型阀控制空气流量:300ml/min)
2:参数设置
柱箱温度:50℃
进样器温度:200℃
检测器温度:240℃
3:程序升温设置
初始温度:50℃
初始时间:3.5min
升温速率:15℃/min
终止温度:230℃
终止时间:120min
最高保护柱温:240℃
老化色谱基线图
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分析产品(乙醛工业品)色谱图
1:气路流量压力设置
载气:6.5圈(稳流阀入口总流量:30ml/min,稳流阀控制分流流量)
清扫:6圈(针型阀控制清扫流量:3ml/min)
背压阀(柱前压:0.1MPa,背压阀调整柱流量:1.33ml/min)
尾吹:6圈(针型阀控制尾吹流量:30ml/min)
氢气:4.5圈(针型阀控制氢气流量:30ml/min)
空气:8圈(针型阀控制空气流量:300ml/min)
色谱柱:HT-WAX 60mm*0.32mm*0.5um毛细管柱,柱温:50°C,进样器:200°C,检测器:230°C。
进样量:0.15uL
程序升温: 初温:50°C,初始时间:3.5min,升温速率:15°C,终温:100°C,终止时间:2min。
小结:
经过一番周折,从仪器的配置到仪器的检查维护,最终达到了仪器正常使用的要求,对样品准确分析,为生产提供可靠的服务,虽然过程有点曲折但收获也是多多,有言道:不同的风景不同的歌,不同的经历不同的收获。