主题:【原创】新手上路-安捷伦7890B(FPD检测器双塔双柱)测定有机磷出峰时间

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木木
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新手上路-安捷伦7890B(FPD检测器双塔双柱)测定有机磷出峰时间

一、缘由

由于上周换了氮气,截了柱子,想重新确定经常要测定的农药的出峰时间。

二、事件

  配常检测的19种有机磷农药单标,浓度为1ug/ml,结果有6种农药没有出峰(氧果,乙酰甲胺磷,亚胺硫磷,久效磷,伏杀硫磷,三唑磷)。

三、措施

1.修改柱箱温度升温速率,速率设为10°/min,260°保持时间设为10分钟,程序升温时间不少于30分钟,想采取延长高温保留时间来解决。



结果:氧乐果,乙酰甲胺磷,亚胺硫磷,久效磷,伏杀硫磷,三唑磷6种农药依然不出峰。
2.将以上6种农药配成浓度为2ug/ml的单标进样。
结果:6种农药依然不出峰。

四、后续措施



1、换柱子
工程师建议使用不带玻璃棉的惰性衬管或者换柱子,由于没有不带玻璃棉的惰性衬管,选择了换柱子。可是找出备用柱子发现,没有DB-1(30m﹡0.53mm﹡0.1um)的型号,由于能力验证即将开始, 买新柱子来不及,所以就将前柱DB-17(30m﹡0.53mm﹡1um),后柱DB-1(30m﹡0.53mm﹡1.5um)换了上去。
2、老化柱子2小时
3、进单标
将上述常检测的19种有机磷农药单标,浓度为1ug/ml再进一遍。
结果:19种农药都出峰。
五、反思
1、遇到问题如何才能有的放矢?
2、要清楚知道自己所需仪器备件耗材型号及库存。
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zyl3367898
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这篇没通过审核,是因为写的字数不够500字吧。如果再有一个案例就好了。
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