新手上路-安捷伦7890B(FPD检测器双塔双柱)测定有机磷出峰时间一、缘由
由于上周换了氮气,截了柱子,想重新确定经常要测定的农药的出峰时间。
二、事件
配常检测的19种有机磷农药单标,浓度为1ug/ml,结果有6种农药没有出峰(氧果,乙酰甲胺磷,亚胺硫磷,久效磷,伏杀硫磷,三唑磷)。
三、措施
1.修改柱箱温度升温速率,速率设为10°/min,260°保持时间设为10分钟,程序升温时间不少于30分钟,想采取延长高温保留时间来解决。
结果:氧乐果,乙酰甲胺磷,亚胺硫磷,久效磷,伏杀硫磷,三唑磷6种农药依然不出峰。
2.将以上6种农药配成浓度为2ug/ml的单标进样。
结果:6种农药依然不出峰。
四、后续措施
1、
换柱子工程师建议使用不带玻璃棉的惰性衬管或者换柱子,由于没有不带玻璃棉的惰性衬管,选择了换柱子。可是找出备用柱子发现,没有DB-1(30m﹡0.53mm﹡0.1um)的型号,由于能力验证即将开始, 买新柱子来不及,所以就将前柱DB-17(30m﹡0.53mm﹡1um),后柱DB-1(30m﹡0.53mm﹡1.5um)换了上去。
2、
老化柱子2小时3、
进单标将上述常检测的19种有机磷农药单标,浓度为1ug/ml再进一遍。
结果:19种农药都出峰。
五、反思1、遇到问题如何才能有的放矢?
2、要清楚知道自己所需仪器备件耗材型号及库存。