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主题：【求助】请教一下关于 肉桂精油固相微萃取的GCMS图谱峰型如何优化

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MaryGorrr
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发表于：2019/08/09 01:39:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦请教一下各位有经验人士，本人萃取头采用的是DVB/CAR/PDMS 50/30μm的。当时顶空瓶进样量是2-3 mL，55℃平衡30min后吸附15min；色谱柱DB-5，程序升温为：60℃，保持1min; 60-185℃，1.5℃/min ; 185-275,9℃/min,275℃保留5Min；萃取头老化30min后解吸3min，不分流进样。从图谱可以看出肉桂醛峰型不够好，在35Min后各种烯类物质对应的谱图会有峰分叉的现象，想请问一下是我的进样量过大导致峰分叉吗？ 由于学校原因，仪器预约及使用时间很有限，因此想咨询一下可能出现的原因去尝试不同方案调节，以便不耗费太多时间。谢谢各位，麻烦了
附件：
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2019/8/9 9:21:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肉桂精油固相微萃取？为什么不直接进样呢？
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2019/8/9 9:24:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有SPME萃取，由于肉桂精油本身香气强度就大，加入量和提取时间都要减少，你谱图的问题是过载了
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symmacros
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2019/8/9 9:30:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶进样量是2-3 mL，肯定多了，要少取样，甚至几微升，分流。
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MaryGorrr
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2019/8/10 16:32:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
如果有SPME萃取，由于肉桂精油本身香气强度就大，加入量和提取时间都要减少，你谱图的问题是过载了
好的 谢谢您。因为自动进样器坏了，并且根据之前直接进样法（10倍、100倍乙醇稀释），分流比50:1的条件直接进机， 谱图峰是很好看，但是被检测出的成分很少，特别是烯烃类的物质直接进样法检测不出，而当样品浓度较大时，烯烃类物质是出来了，但肉桂醛峰明显过载了；我用SPME时发现其效果更好，于是就用SPME了。 很感谢您的帮助，那我再减少顶空瓶的量， 分流比采用1:1 进机试试。谢谢你
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MaryGorrr
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2019/8/10 16:33:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
顶空瓶进样量是2-3 mL，肯定多了，要少取样，甚至几微升，分流。
好的 谢谢您。我会减少进样量试试的。
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GRANT
fatinsect
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2019/8/10 16:49:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MaryGorrr(Ins_4561a776) 发表:
好的 谢谢您。因为自动进样器坏了，并且根据之前直接进样法（10倍、100倍乙醇稀释），分流比50:1的条件直接进机， 谱图峰是很好看，但是被检测出的成分很少，特别是烯烃类的物质直接进样法检测不出，而当样品浓度较大时，烯烃类物质是出来了，但肉桂醛峰明显过载了；我用SPME时发现其效果更好，于是就用SPME了。 很感谢您的帮助，那我再减少顶空瓶的量， 分流比采用1:1 进机试试。谢谢你
不客气，多来论坛
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風痕
yiwang520
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2019/8/12 9:27:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性的柱子做是不是会更合适一些？
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