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浅谈水萃取法测试纺织品甲醛的关键影响因素
今天我想要谈谈水萃取法测试纺织品甲醛(ISO 14184-1-2011)实验室对影响甲醛测试结果关键因素的探究。以下供同行参考。
一、因素分析水萃取法测试甲醛主要有三个步骤:水萃取、显色、上机。萃取过程的影响因素主要有:萃取时的水浴温度、振荡频率、萃取时间以及萃取后的过滤方式。在ISO 14184-1-2011中提到,“Stopper tightly and place in a water bath at (40 ± 2) °C for (60 ±5) min. Shake the flask at least every 5 min, ensuring that the specimens areentirely wet. Then filter the solution into another flask through a filter(5.8).”即萃取条件为:萃取温度(40 ± 2) °C;萃取时间:(60 ± 5) min;过滤方式:2号玻璃漏斗式滤器;萃取过程中的振荡频率无要求。
显色与上机步骤的影响因素较少,影响甲醛测试结果的主要因素可能出现在萃取过程中,因此本次实验主要探究萃取过程中的影响因素。
二、实验设计及结果分析为探究影响甲醛测试结果的主要因素,我们选取萃取温度、萃取摇速及过滤方式这三个因素做正交实验分析。因为从平时的测试经验可以得出,温度会影响甲醛测试结果。标准中温度范围是(40 ± 2) °C,比较大,因此我们选取(40 ± 10) °C作为温度变量。不同的过滤方式可能导致不同程度甲醛的损失,标准要求使用2号玻璃漏斗式滤器,但使用这种漏斗成本高且易损坏,难清洗,容易残留。测试一般常用滤纸过滤,棉花过滤比较方便,也列入作为本次实验的变量之一。对于萃取过程中的振荡频率,标准并没有做出明确的要求,不同实验室测试甲醛时摇速的设定可能不一样,因此本次实验也把摇速列入考察。
综上所述,本方案设计了三因素三水平正交实验,三因素分别为:因素A(萃取温度)、因素B(萃取摇速)、因素C(过滤方式);因子ABC设置三水平,分别为A1(30℃)、A2(40℃)、A3(50℃),B1(0r/min)、B2(100r/min)、B3(180r/min),C1(棉花过滤)、C2(2号玻璃漏斗)、C3(滤纸过滤)(得出条件组合如下),通过比较极差值得出结论。
试验号 | 组合号 | 试验条件 | 结果(mg/kg) |
萃取温度 | 萃取摇速 | 过滤方式 |
1 | A1B1C1 | 30℃ | 0r/min | 棉花过滤 | 183 |
2 | A1B2C2 | 30℃ | 100r/min | 2号玻璃漏斗 | 184 |
3 | A1B3C3 | 30℃ | 180r/min | 滤纸过滤 | 159 |
4 | A2B1C2 | 40℃ | 0r/min | 2号玻璃漏斗 | 250 |
5 | A2B2C3 | 40℃ | 100r/min | 滤纸过滤 | 234 |
6 | A2B3C1 | 40℃ | 180r/min | 棉花过滤 | 204 |
7 | A3B1C3 | 50℃ | 0r/min | 滤纸过滤 | 378 |
8 | A3B2C1 | 50℃ | 100r/min | 棉花过滤 | 349 |
9 | A3B3C2 | 50℃ | 180r/min | 2号玻璃漏斗 | 358 |
各因子每个水平求和 | I | 526 | 811 | 736 | / |
II | 688 | 767 | 792 |
III | 1085 | 721 | 771 |
各因子各水平求和的平均值 | K1 | 175 | 270 | 246 |
K2 | 229 | 256 | 264 |
K3 | 362 | 240 | 257 |
极差 | R | 187 | 30 | 18 |
由正交实验结果得出:萃取温度、萃取摇速、过滤方式这三个影响因素中最主要的影响因素是萃取温度。萃取温度正交极差最高,远高于萃取摇速与过滤方式。因此,主要影响纺织品甲醛测试结果的因素为萃取温度(温度越高,结果值越大)。这是因为萃取液提高温度,甲醛溶解系数越大,释放量越大。
三、结论从上述实验得出,萃取温度对甲醛测试结果影响最大,因此水萃取法测试纺织品甲醛关键控制点是控制萃取温度。