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小序:由于合作单位的枸杞要出口国外,对其农药残留要求比较严格,本实验室其他课题组研究植物源农药,我们在实验室内部做了初步研究。
除虫菊素(pyrethrins)是一种源于菊科植物除虫菊的天然植物源杀虫活性物质,具有快速击杀害虫的特效功能,可广泛用于农林牧业生产和城市园林防虫等领域。除虫菊素来源于自然,有天然的降解渠道,遇光遇水遇热易降解是它最大优点,这个优点使其防治害虫时与环境友好并对人畜安全除虫菊杀虫谱广,击倒力强,残效期短,具有强力触杀作用,胃毒作用微弱,无熏蒸和传导作用。主要用于防治卫生害虫,如蚊、等。在农业上主要用于防治蚜虫和菜青虫、猿叶虫、金花虫等天然除虫菊素对枸杞上的蚜虫效果较好,防治蚜虫的同时,降低除虫菊素的残留,对其光降解进行研究。
1 试剂与设备
除虫菊素农药(实验室自制),石油醚、二氯甲烷、无水硫酸钠、乙腈(分析纯),振荡器,
气相色谱仪(日本岛津)
2 样品采集:
称取枸杞样品放入培养皿中,喷施400倍除虫菊样品于培养皿中,然后放在紫外灯下和太阳光下照射,分别取1 h、3h、5h、7h、22h、24h、31h、46h样品5 g待测。
3 样品处理
称取5g 枸杞样品于250mL锥形瓶中,加入50mL乙腈和5mL二次水,机械振荡30 min,抽滤,20mL乙腈洗涤滤渣,滤液转入250mL分液漏斗中,依次加入50mL饱和食盐水、50mL二氯甲烷、50mL石油醚混匀,弃去下层,下层溶液用20mL石油醚再萃取一次,上层溶液过无水硫酸钠合并转入鸡心瓶中,浓缩近干,1mL乙腈定容,
气相色谱检测。
4 色谱条件
色谱柱:Rtx-5,30 m×0.25 mm×0.25 μm;柱温:180 ℃保持1 min以5 ℃/min升到200 ℃保持2 min,以20 ℃/min升到255 ℃保持15 min;进样口温度:280 ℃,检测器温度:300 ℃,分流比:15:1尾吹流量:3.0 mL/min;吹扫流量:30.0 mL/min。
除虫菊素原药色谱图
检测结果如下如表1:
表1 除虫菊素在枸杞上的光降解数据
5 结论
实验结果表明紫外灯下除虫菊素降解的较快,所以给作物喷药的时候,选择傍晚施药,防止除虫菊素过快地降解,药效降低。
注:在除虫菊素的测定过程中,除虫菊素出六个峰,
除虫菊素I和Ⅱ、瓜叶菊素I和Ⅱ及茉莉酮菊素I和Ⅱ,我们只选择其中的
除虫菊素I和Ⅱ两种成分进行检测计算。