实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8102284今日发帖：13 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】安捷伦液质测氧乐果

浏览0 回复17 电梯直达
唔话俾你知
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/10/22 20:39:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在偷偷学用液质请问有用安捷伦6460LCQQQ做农残的老师吗？可否分享一下做氧乐果的梯度洗脱程序或者谱图？？我跑出来的氧乐果（用乙腈稀释）峰型不好，在最高点前会有个包（应该算是肩峰？）。样品前处理我是10g样品+20mL乙腈提取，加盐后离心，吸取500ul过滤膜后，加500ul一级水定容上机。听说液质做农残的基质效应有点严重最好是基质配标曲，我是找一份氧乐果空白的样品，按上述前处理加水作为空白基质去配标曲。还是说可以直接用50%乙腈水去配标曲？？待测样液稀释后基质效应会否减弱？有没必要把定容溶液转换成甲醇水体系（我看了下别人方法里流动相是用甲醇的）？
该帖子作者被版主 avih1981加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/22 22:13:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质配标线是与你最后定容的溶剂一样才行。如果定容溶剂用甲醇，样品前处理也应该用甲醇，液质最好用20769，或者参照GB23200.113气质方法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
唔话俾你知
v2833101
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/22 22:30:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
基质配标线是与你最后定容的溶剂一样才行。如果定容溶剂用甲醇，样品前处理也应该用甲醇，液质最好用20769，或者参照GB23200.113气质方法。
昨天试过按quechers前处理，psa净化过滤膜后上液质，你可以理解为定容溶剂是乙腈，别人建的方法流动相是甲醇，标准溶液和样品跑出来的峰型都有个包。今天我试下不净化，乙腈提取加盐离心后直接过滤膜用水稀释上机，即定容溶剂为50%乙腈水，所以今天我找了个氧乐果空白样品，一样的乙腈提取加盐离心过滤膜后用水稀释作为空白基质用于配标。GB23200.113气质方法最后是乙酸乙酯定容，乙酸乙酯不溶于水应该不适用于液质进样吧。液质新手，不太懂如何优化流动相或者梯度洗脱去改善峰型，望各位老师不吝赐教
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
2019/10/22 22:32:49 Last edit by v2833101
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/23 7:23:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧乐果出峰靠前 吸1ml乙腈提取液再加1ml水，进样量不要太大否则有溶剂效应
该帖子作者被版主 jl070869加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
MMYG
jl070869
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/23 9:05:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
氧乐果出峰靠前 吸1ml乙腈提取液再加1ml水，进样量不要太大否则有溶剂效应
我们也是这样做的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
avih1981
v2741071
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/23 9:17:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手来学习了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
唔话俾你知
v2833101
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/23 12:39:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
氧乐果出峰靠前 吸1ml乙腈提取液再加1ml水，进样量不要太大否则有溶剂效应
进样量是多大呢？我用别人的方法进样量是5ul，之前看过其他人的方法或者文献是10ul
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
唔话俾你知
v2833101
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/23 12:42:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天初步看了一下，用水稀释的峰型好看多了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/23 22:13:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GB23200.113标准来做，不做氮吹，不用乙酯乙酯定容，过净化管后过滤膜，直接上机。最后溶液是乙腈，氧乐果的直线也可以，楼主说加水1mL可以改善峰型，有时间也试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
唔话俾你知
v2833101
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/23 22:57:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用GB23200.113标准来做，不做氮吹，不用乙酯乙酯定容，过净化管后过滤膜，直接上机。最后溶液是乙腈，氧乐果的直线也可以，楼主说加水1mL可以改善峰型，有时间也试试。
我用的乙腈加水定容是用于上液质不是上气质的，我第一次就是过净化管滤膜后直接上液质，结果峰型不好，在最高点前有个包，跑标准溶液（用乙腈配的）也是一样峰型不好，第二次加水后峰型就好了。初测是用GB23200.113标准来做，不做氮吹，不用乙酯乙酯定容，过净化管后过滤膜，直接上fpd。这次只是私人操作一下比对液质和气相的结果。至于最终定量结果还是用气相fpd的数据。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/24 21:53:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB23200.113的魅力在于不氮吹，上气相也行，上气质也行，上液质也行。我也用它上液质，峰不太好，直线不直。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 安捷伦液质测氧乐果
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁