主题:【分享】气相色谱柱的调节

浏览0 回复16 电梯直达
lijing320323
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尽管许多气相色谱柱均已预调节,但使用前仍须重新调节。若未重新调节,则可能出现基线较高且不稳定的情况,而且后续调节可能无法改善这种情况。



气相色谱柱规定了两个最高温度。较低值为恒温最大值,即色谱柱在更长时间内所能承受的温度。较大的值为无持续损坏时,色谱柱在较短时间(10分钟以下)所能承受的温度。这是程序升温法的最高温度。调节色谱柱时,使用恒温作为最高温度。



调节色谱柱时,先将色谱柱安装进仪器中。再参照色谱柱文件或按以下步骤执行:



1.  以5℃/分钟的速度将色谱柱从50℃加热至最高温并保持1小时。

2.  如果使用非MS检测器,则在此期间监测基线。如果基线在1小时后仍然逐渐下降,则考虑延长保持时间,直至获得稳定基线。如果采用较长(>30m)或固定相较厚(>0.5μm)的色谱柱,则由于固定相 的量增加,调节需要更长时间。

3.  如果使用MS 检测器,则此时可将色谱柱安装进检测器。

4.  调节后,运行空白试样,检查基线是否稳定。

5.  检查安装是否正确时,运行标准样,检查峰形。拖尾或出现异常峰表明色谱柱安装出错。
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yifan1117
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symmacros
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yayicuo
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原文由 yayicuo(v3253952) 发表:
调节和老化不是一样的概念。调节更多的是适应。
请问调节都包含那些方面呢?
我是风儿
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雾非雾
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说实话,色谱柱需要调节(这个词是第一次听见这么用),这个以前从未在相关的文章中看到过,一般常见到的是老化,说:若未重新调节,则可能出现基线较高且不稳定的情况,这个情况也没碰到过(我们一直用DB的柱子)。
李孟義大竹笋
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symmacros
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原文由雾非雾(mcds)发表:说实话,色谱柱需要调节(这个词是第一次听见这么用),这个以前从未在相关的文章中看到过,一般常见到的是老化,说:若未重新调节,则可能出现基线较高且不稳定的情况,这个情况也没碰到过(我们一直用DB的柱子)。
色谱柱调节也是以前没有注意到,我就是老化一下。
PAEs
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xx_dxd_xx
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这个文档应该是直接从外文翻译过来的。调节一词原文不知道是什么。我猜测,用词不同是为了与色谱柱制造之后第一次使用的老化过程进行区别。我们日常使用中说的老化,实际上是赶走高沸点杂质,避免升温过程中出现杂峰。而色谱柱制造的最后一个步骤进行老化,是为了液膜的均匀铺展并且实现键合。这两个老化过程实际上是完全不同的,用同一个词确实容易引起歧义。但是调整这个词表达也不够清楚,有待斟酌。
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