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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】化合物在气相中的响应值相差较大，哪一个浓度比值才更接近真值？

浏览0 回复25 电梯直达
提莫酱爆小蘑菇
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发表于：2020/05/25 14:04:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做两个化合物，用气相色谱，面积归一法来判断杂质峰残留。
要求是化合物 C在气相中用面积归一法计算，与化合物B的比值＜3%

举个例子，主产物为C，杂质为B，在反应过程中，B逐渐转化成C，直到B占比＜3%即为符合要求，但是不同浓度下的时候，B和C在气相中的比值不同。
我配制了B:C浓度为1:1的样品，然后逐步稀释成更小的几种浓度，进气相再看高中低几种浓度下，B：C的响应值比值是否一直相同。

做出来的结果是：高中低浓度下，B与C在气相中响应值比值不同。

高浓度下进样时，面积归一法计算C为37.3%B为62.6%；中浓度时，C为19%B为80%，低浓度时，C占0.6%B为99.3%，

中高低浓度下两化合物的响应值相差非常大，已经无法用校正因子来校正了。

B在浓度为15mg/ml到25mg/ml的时候，线性良好，R²=0.999，低于15mg/ml或者高于30mg/ml，就不在此线性范围内了。

而C在浓度3mg/ml到15mg/ml的时候，线性良好，R²=0.998，在15mg/ml到25mg/ml时，R²=0.95，已经比较差了。

要同时观察B与C在气相中的变化，这样看来不太现实……因为不同浓度下根本就没有可参考性，B/C真值可能是50%：50%，但是进气相时浓度高了可能就成了30%:70%,浓度低了就可能成了1%：99%……

请问这种情况下怎么办？没有遇到过响应值相差这么大的情况，这种情况是否无法用面积归一法来进行判断了？如果含量测定，是否也比较困难?因为线性范围小，供试品可以配制在浓度范围内，样品溶液就无法控制了……
推荐答案：myoldid回复于2020/05/26
你先不管bc的面积比，先单独的进B加内标，C加内标，看看同一样品，在同样浓度下，几针下来面积比是否能平的上。然后在配制低浓度下，再观察面积比能否平的上。我是怀疑仪器有问题，可以搜索我的主题贴里有一篇关于面积比不平行的解决过程
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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langyabeilei
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2020/5/25 14:26:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当各物质响应因子差别大时，结果不具有任何代表性。按照你的描述可能响应因子可能差别比较大。是不是可以试一下低浓度和高浓度分开呢？
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安平
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2020/5/25 14:32:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体说说为好，可能是什么类别的物质？


不同物质，响应会有差异 ，很正常
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安平
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2020/5/25 14:33:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？详细说说具体分析条件为好
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歌名
Ins_eedcdc41
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2020/5/25 14:54:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看得我一脸懵逼，发出来求助前不能自己线看一遍么！！！！
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公主
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2020/5/25 15:15:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也没太看懂 描述。但是化合物能否准确定性是根据定量方法。外标法定量存在高低浓度响应的差别，建议小浓度方法做曲线定量 然后用接近目标物的浓度 单点定量
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PAEs
v2911392
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2020/5/25 15:19:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
看得我一脸懵逼，发出来求助前不能自己线看一遍么！！！！
看的我也是一头雾水
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/5/25 22:59:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有看懂楼主的问题。
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安平
byron1111
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2020/5/26 7:55:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待测样品的浓度有多大？

也是需要用溶剂来溶解的吗？

浓度也是接近70mg/ml么？
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安平
byron1111
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2020/5/26 7:56:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中杂质的浓度变化是否很大？

未必需要做标准曲线
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安平
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2020/5/26 8:29:14 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品的浓度，需要接近样品浓度。
这样做才有意义的。

如果不同样品中各组分浓度变化不太大，没有必要做大浓度范围的标准曲线。

无论内标或是外标定量方法
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