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主题：【第十三届原创】三招教你轻松应对色谱峰拖尾

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歪果仁zZ
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Joy in share 发表于：2020/06/01 14:10:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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三招教你轻松应对色谱峰拖尾

色谱峰拖尾不可怕，可怕的是积分时影响我们的分析结果准确度。相信每一个分析工作者都遇见过色谱峰拖尾的现象。顾名思义，当色谱峰呈现前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰时，令人苦恼的拖尾峰就出现了。

图1 是拖尾较轻的一个色谱峰，当1.2分钟时，色谱峰开始出现，在1.25分钟达峰，即色谱峰前沿在0.05分钟内，而一直到1.5分钟此色谱峰依然有响应，色谱峰后沿已经长达0.25分钟，这就是典型的色谱峰拖尾现象。即左半边峰宽小于右半边峰宽。

分析领域一般用美国药典中的拖尾因子来评价色谱峰的拖尾情况，也可用对称因子来表示。拖尾因子=（5%峰高处的左右半峰宽之和）/二倍的5%峰高处的左半峰宽。对称因子=10%峰高处的左右半峰宽之比。在实际比较两种标准后，我们发现当拖尾因子和对称因子小于2时，两个标准得到的数值非常接近。

这种现象发生后，积分后的色谱峰取考察方法学一般很难通过。因此我们需要想办法解决色谱峰拖尾，在方法学考察前将色谱条件优化至最佳，这样后续工作才会顺利开展。下面我为大家分享一下色谱峰拖尾的机制，了解了机制和原因，那么我们会提高应对色谱峰拖尾的认识。



图1 典型色谱峰拖尾图



影响色谱峰拖尾的第一因素是硅胶表面存在大量各种形态的硅羟基，如自由硅羟基、螯合硅羟基和聚合硅羟基等。样品在分离过程中不仅与固定相C18发生作用，还与硅胶表明的硅羟基作用，最终形成拖尾。改善这种色谱峰拖尾需要更换色谱柱，最新的色谱柱可实现无金属离子环境下制造，可生产出高纯度的硅胶载体。此时可在流动相中添加盐，如三乙胺、乙酸铵等。

第二，如果分析者在使用色谱柱的过程中将色谱柱置于高温、强酸或一些极端使用方法时，会使固定相流失严重，导致自由硅羟基越来越多，进而色谱峰拖尾。因此在色谱柱日常使用过程中，需要尽可能减少使用极端操作方法。

第三，拖尾峰的出现可能是因为柱前柱后的死体积较多，导致样品在死体积发生了滞留和扩散。这个情况我是深有体会，有时自己怎么优化条件，色谱峰就是不对称，总是有拖尾的现象发生。而此时如果将柱前柱后的螺栓重新上紧，色谱峰极有可能会达到我们的理想状态。

今天的分享到此结束，感谢仪器信息网提供原创大赛平台让大家互相学习！
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2020/6/1 15:27:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴敌隆老鼠药的检测方法是什么？
用福立2200检测0.005,%溴敌隆老鼠药后，再检测其他样品，出峰是原来的2倍，而且两针之间的平行度变低，是什么原因？有什么解决办法？谢谢
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zyl3367898
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2020/7/1 22:49:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行度差，检查进样垫进样针，换新的衬管。色谱柱切一段柱头。
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viki
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2020/8/25 21:11:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂效应也会有影响的，常交流哈
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lijing320323
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2020/8/25 21:44:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很实用
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yifan1117
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2020/10/7 10:44:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，不错的思路。
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Ins_ccc65cef
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2021/2/4 14:33:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，不错很实用
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