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主题：【第十三届原创】天麻含量测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2020/06/01 16:12:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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天麻含量测定

（写这篇帖子是因为一位同行出现过天麻测样的问题，她说她的图第一针还行，进第二针就不行了，影响到目标峰，当时就建议她后面加个冲柱子梯度，然后就走的很好）
1 材料

天麻药材（送检样）；乙腈（色谱级），甲醇，磷酸（分析纯）；天麻素和对羟基苯甲醇对照品（购自中检院）。

2 仪器与设备

  岛津液相LC-20AT配制DAD检测器，Eclipse XDB C18色谱柱(250mm*4.6 μm*5 μm)，水浴锅（北京中兴），旋转蒸发仪（日本东京理化）。

3 实验方法

3.1 色谱条件

流动相（参照中国药典2015年第一部）：以乙腈-0.05%磷酸溶液（3:97）为流动相；检测波长为220nm。柱温：35 ℃；流速：1.0 mL/min，进样量：10 μL。

3.2对照品溶液制备

    取天麻素和对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含天麻素50μg、对羟基苯甲醇25μg的混合溶液即得。色谱图如下：


图1天麻素和对羟基苯甲醇混标色谱图


3.3 供试品溶液的制备 

    参照中国药典，取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干无醇味，残渣加乙腈-水（3：97）混合溶液溶解，转移至25ml量瓶中，用乙腈-水（3：97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

图2 样品的色谱图


4 结果与讨论

（1）稀乙醇的配制要用95%乙醇进行配制，(529 mL95%乙醇定容至1000mL)

（2）因为最后的定容溶液是乙腈：水（3:97），所以配制的样品溶液要现测现做

（3）流动相的问题，一定要缓冲时间长一点，在两个目标峰出完，进样品溶液要有一个高比例有机相冲洗一下色谱柱，流动相要有梯度洗一下样品，不然会影响下一针样品出峰。
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xiahuanihao
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2020/6/22 15:33:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
深入了解，学习——天麻含量测定方法。
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