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主题：【第十三届原创】地黄中梓醇含量测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2020/06/01 16:25:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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地黄中梓醇含量测定



测地黄药材时发现梓醇不稳定，需现配现用。

1 材料

生地黄药材（送检样）；乙腈（色谱级），甲醇，磷酸（分析纯）；梓醇对照品（购自中检院）。

2 仪器与设备

  岛津液相LC-20AT配制UV检测器，MN色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)，水浴锅（北京中兴），旋转蒸发仪（日本东京理化）。

3 实验方法

3.1 色谱条件

  流动相（参照中国药典2015年第一部）：乙腈-0.1%磷酸溶液（1:99）为流动相；检测波长：210 nm；柱温：35 ℃；流速：1.0mL/min，进样量：10μL。

3.2对照品溶液制备

  取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得。色谱图如下：

图1现配梓醇标准品图


图2 放置5天时间梓醇色谱图


3.3 供试品溶液的制备 

  取本品（生地黄）切成小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱图如下

图3 样品的色谱图


4 结果与讨论

（1）梓醇的标准品要-20℃保存

（2）标准品和样品都是现配现用。

（3）梓醇的流动相是99%的磷酸水系，选择色谱柱的时候最好选用水柱，比如A家的AQ柱，都适用。
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xiahuanihao
xiahuanihao
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2020/11/24 15:43:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地黄是一种中药，地黄的药效作用很突出！
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