实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8100439今日发帖：373 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】衬管和色谱柱对峰分离的影响

浏览0 回复47 电梯直达
Insm_408a3ff5
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/06/10 17:44:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三月份的时候用TG—5MS 弱极性柱子打的乙醇，峰的分离看上去还行，可前几天再去打了一遍，发现峰分离不开，色谱条件都没改，唯独是换了衬管，之前的衬管是分流/不分流衬管，，后面换的是分流直式衬管，结果发现甲醇和乙醇峰分不开，后面再把之前用的那个衬管换上，可以分离出来，可分离得不好，改了进样口温度为170度，其余条件不变后，稍微好点，附上图谱，和原色谱条件  进样口温度200  ， 分流流量 50 ，柱流量1 ，分流比50：1，吹扫3；检测器220℃，空气400， 氢气 40 ，尾吹30。  图一为三月打的色谱，图二为三月份用的衬管，图三为最近打的色谱，图四为最近用的衬管，图五为最近用三月份的衬管和修改了进样口为170摄氏度打的色谱。如果弱极性柱子能分离出乙醇甲醇峰，还有没有必要用强极性柱子，这些色谱图都是用弱极性柱子打的，以及换了衬管后分离不出峰，是不是分流比不对还是衬管不合适的问题，用了直通式的衬管打的，峰都是分离不开。
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2020/06/10
你的进样体积是多少？你这个情况有点像体积太大出现倒灌了。
甲醇气化体积很大，而且气化比较慢，所以要用石英棉比较多的那种。不分流衬管的石英棉很少，而且在最下面，是不适合你的情况的。
很有可能你的样品差不多接近衬管容纳的极限，所以时好时坏。减少进样体积也许会改善。
极性柱对醇类的保留比较强，可以通过固定相聚焦的作用改善峰型，所以容错能力更强一些，跟容易获得好结果。而-5柱对甲醇乙醇保留弱，只有在进样非常理想的情况下才有好结果，稍有差错就会出问题。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
Insm_408a3ff5
Insm_408a3ff5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/10 17:48:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
修改一下，上传顺序出错，应为图一为三月打的色谱，图二为最近打的色谱，图三为最近用的衬管，图四为最近打的色谱 进样口温度改为170℃，用的三月份衬管，图五为三月份用的衬管
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_408a3ff5
Insm_408a3ff5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/10 17:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器为FID，色谱柱为30*0.32*0.25
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_408a3ff5
Insm_408a3ff5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/10 17:54:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换的新开封的直通式高惰性分流城管，带玻璃棉，峰更是分离不开，和前两种衬管有点不一样，这是第三种衬管，上图，色谱条件不变，色谱柱不变
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_408a3ff5
Insm_408a3ff5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/10 17:57:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温为 60℃ 保持2min ，以5℃/min 到110℃ 保持1 min
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/10 18:08:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样体积是多少？你这个情况有点像体积太大出现倒灌了。
甲醇气化体积很大，而且气化比较慢，所以要用石英棉比较多的那种。不分流衬管的石英棉很少，而且在最下面，是不适合你的情况的。
很有可能你的样品差不多接近衬管容纳的极限，所以时好时坏。减少进样体积也许会改善。
极性柱对醇类的保留比较强，可以通过固定相聚焦的作用改善峰型，所以容错能力更强一些，跟容易获得好结果。而-5柱对甲醇乙醇保留弱，只有在进样非常理想的情况下才有好结果，稍有差错就会出问题。
登录后查看全部精彩内容
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_408a3ff5
Insm_408a3ff5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/10 18:11:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你的进样体积是多少？你这个情况有点像体积太大出现倒灌了。甲醇气化体积很大，而且气化比较慢，所以要用石英棉比较多的那种。不分流衬管的石英棉很少，而且在最下面，是不适合你的情况的。很有可能你的样品差不多接近衬管容纳的极限，所以时好时坏。减少进样体积也许会改善。极性柱对醇类的保留比较强，可以通过固定相聚焦的作用改善峰型，所以容错能力更强一些，跟容易获得好结果。而-5柱对甲醇乙醇保留弱，只有在进样非常理想的情况下才有好结果，稍有差错就会出问题。
进样体积是1ul
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_408a3ff5
Insm_408a3ff5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/10 18:13:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_408a3ff5(Insm_408a3ff5) 发表:进样体积是1ul
可是我用分流衬管分离得更差了，就是下面我发的那张图，色谱条件都没变
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_408a3ff5
Insm_408a3ff5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/10 18:17:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有用极性柱子打乙醇，分离度不错，就是有一点点拖峰，我就是想了解一下用弱极性柱子打的乙醇，时好时坏，换了图五的衬管就能分离开，图三的就分不开，也改过进样体积为0.5  结果还是差不多，唯独用图五的衬管打可以分离，换了极性柱子和加上图五的衬管也可以分离，图三的还是不行
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yifan1117
yifan1117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/10 18:31:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响这么大呀，看来以后要用一种。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_408a3ff5
Insm_408a3ff5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/10 18:49:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:影响这么大呀，看来以后要用一种。
对啊，这样下去也不是办法，不可能打个乙醇甲醇跑去换个衬管啥的，又要降温，太麻烦了，有没有什么办法??
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 衬管和色谱柱对峰分离的影响
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁