主题:【讨论】硫化氢-空气和废气-亚甲基蓝分光光度法

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最近按照空气和废气-亚甲基蓝分光光度法做H2S,做虽然是做出来了,但是有几点疑问,希望大家解惑

第一点是DMPD试剂配制的时候会产生大量的氨气,溶液中一直会有小气泡(振荡,静置2h都还有),大家是怎么处理这个溶液(没买现成的)?这个溶液超声可稳定存在否?

第二点是六水合氯化铁这个溶液,虽然六水合氯化铁在水中溶解度很高,但是标准中要求50g/50ml,六水合氯化铁本身就是块状,这么大的体积其实很不好溶,大家是怎么配制这个溶液的?有什么好的方法?

第三点是我做的曲线斜率只有0.11,好低啊1,标准是0.147-0.155是,怎么做到这么高的斜率的?哪些地方需要注意的?望大佬打脸
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xiaolu0071
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qinpingbo
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1.我们做出来的斜率也在0.1左右,不知道原因在哪,蹲个大佬;
2.顺便问一下,你们标液用的是水中硫化物标液,然后浓度折算吗,还是自己制备的
3.配显色剂的时候,由于第一次没经验,粉末倒的太快以至于全都喷到烧杯外面了,最好在通风橱里配置,然后倒粉末的时候慢慢倒
4.三氯化铁应该还好吧,就超声溶解下,就是配完颜色有点深
sylvia蓬
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xiaoheihei
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第一点是DMPD试剂配制的时候会产生大量的氨气,溶液中一直会有小气泡(振荡,静置2h都还有),大家是怎么处理这个溶液(没买现成的)?这个溶液超声可稳定存在否?
答:查看GB 11742-1989 《居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法》《硫化氢亚甲基蓝分光光度法-空气和废气监测分析方法-第四版增补版》配制DMPD方法浓度有些不同,低温保存应该是稳定的,建议不要多配制,按需要配制。没有发现有氨气分解出来现象。西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司有卖的。
第二点是六水合氯化铁这个溶液,虽然六水合氯化铁在水中溶解度很高,但是标准中要求50g/50ml,六水合氯化铁本身就是块状,这么大的体积其实很不好溶,大家是怎么配制这个溶液的?有什么好的方法?不同标准方法浓度不同的,浓溶液应当考虑水解沉淀问题,加一些盐酸降低pH值,才能配制好的。
第三点是我做的曲线斜率只有0.11,好低啊1,标准是0.147-0.155是,怎么做到这么高的斜率的?哪些地方需要注意的?
不同的辅助试剂,不同显色试剂,浓度不同,显色时间温度都有一些影响,给出的标准斜率也反映出显色体系同一待测物质,显色后能给出多大吸光度信号。另一方面分光光度计的性能优劣,主要是单色光的纯度,也是重要因素,单色665nm绿光的狭缝较大,纯度较低吸光度也是下降的。回归系数较好,试剂没有问题,可以用的,保证标准工作曲线与样品都是同一试剂就行。有必要进行加标回收测试。
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2021/2/14 17:41:13 Last edit by xiaoheihei
xiaoheihei
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原文由 qinpingbo(v3228170) 发表:
1.我们做出来的斜率也在0.1左右,不知道原因在哪,蹲个大佬;
2.顺便问一下,你们标液用的是水中硫化物标液,然后浓度折算吗,还是自己制备的
3.配显色剂的时候,由于第一次没经验,粉末倒的太快以至于全都喷到烧杯外面了,最好在通风橱里配置,然后倒粉末的时候慢慢倒
4.三氯化铁应该还好吧,就超声溶解下,就是配完颜色有点深
标准溶液,我用分析纯九水硫化钠自己配制水溶液,自己标定了,也能用的。可以根据硫化氢气体密度1.539g/L折算出气体浓度的。不知道买的硫化物标准溶液能不能用,还要看里面是具体哪种溶质才行。
倩倩静听
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坛墨有硫化氢标准溶液和质控,对氨基二甲基苯胺盐酸盐用的是天津傲然的,质控在范围内,按照GB 11742-1989做的,斜率是0.165。
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2021/6/22 10:50:06 Last edit by Insm_4c02803f
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