主题：【分享】【实战宝典】气相色谱分析样品前处理质量控制方法的选择

解答：
1.在检测中，尽可能使用有证标准物质作为质量控制样品，如无适合的有证标准物质，也可采用加标回收试验进行质量控制。
2.加标回收试验：同步要做5种样品（原来有检出阳性样品、空白基质（阴性）样品、阴性加标(回收率)、自备2种样品（待检样品、留在冰箱6个月或1年残存的样品（看其稳定性））；尤其注意检验科室对阳性样品的保留。
3.如何有效地进行加标？
(1)配制多点混标时有没有必要每种化合物不同浓度（遵循LOD或者检测器上响应的高低）？没必要，标准储备液尽量同一浓度，各个点每种化合物的浓度也一样，配标的时候也方便，至于说最低点多大浓度合适，看第二条。
    (2)农残线性点的选择以及第一个点的确定
    说这个之前，先说说浓缩比。取样12.5g，25mL乙腈提取，分取了10mL进行净化浓缩，相当于取了5g样品最后定容至2.0mL，这样，浓缩比就是2.5，也就是说从样品到测定液浓缩了2.5倍。这样的前处理方式还是比较麻烦的，涉及到分取的步骤，25mL和10mL都是定量操作。如果取样10g，20mL乙腈提取，中间步骤不分取，全部乙腈提取液浓缩，最后定容1.0mL，这样20mL就不是定量操作，多一点少一点都不影响最后结果，不过浓缩20mL浓缩的时间会久一些。10g→1.0mL，我们认为浓缩比为10。查询2763，农残限量最小的0.005mg/kg，只有柑橘类水果和甘蔗中的 硫线磷，0.01mg/kg的就很多了，所以如果按农药的残留限量来确定最低的线性点，可以从0.01mg/kg这个点开始，这是样品中的浓度，折算到测定液中的浓度就应该考虑浓缩比了，假如浓缩比为10（即从样品到测定液浓缩了10倍），测定液中就应该是0.10mg/L，也即100μg/L，那么最低点50μg/L就可以，如果考虑LOD LOQ之类，在前面来一个25μg/L。
    (3)再说一下线性点的安排，直接影响配标的效率，外标法有机磷50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、800μg/L；有机氯25μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、800μg/L，配标时先准确配制最大的一个点，然后逐级稀释（每次稀释2倍），整个过程顶多用两个枪头，而且不用换枪头，高效快捷而且准确。内标法另说。
    (4)加标回收以及标准加入法矫正回收率不正常
    加标回收是实验室自控的一种方式，理论上每个样品都要进行加标回收。这里按照2-3倍的残留限来加，以残留量0.01mg/kg，浓缩比10的情况来说，测定液中浓度为100μg/L，加标200μg/L就好，这是个浓度单位，那么多大浓度的储备液加多少μL，这个还需要计算。比如10μg/mL的储备液取20μL加入10g样品中，定容至1.0mL，加标量就是200μg/L。
    有机磷气相检测的时候基质效应是个比较麻烦的问题，而且有几种极性较大的，基质增强和基质减弱都有。那么如何处理？我们的做法是对于回收率超高且未检出（没有出峰）的化合物，可以确认它确实没有检出；对于（A）回收率高（超过120%），数值超出限量不很多的（不确定实际是否超过限量）；（B）回收率偏低，数值超出限量的（实际肯定超过限量）；（C）回收率偏低，数值没有超过限量的（不确定实际是否超过限量）。出现这三种情况，采用标准加入法 ，对于有以上3种情况的样品，序列运行结束后，①直接在进样瓶种加入相应浓度的组分溶液（5-10μL为宜，加入后组分的浓度尽量小），这种方法不是很准确，从样品到测定液组分肯定有损失；②重新处理两份相同的样品（提取前一份不加标，一份加标），最终峰面积之差代表了加入标准的浓度，从而换算出样品中组分的实际浓度。这种方法较为准确，但需要进行再一次的前处理和上机，这就是最前面说的为什么要每个步骤都要有效率。
    (5)农残检测是一个不大不小，说难也难，说简单也简单的点，要做到效率高且数据准确，需要控制的关键点很多。

最好不要用回收率校正，做的数据符合回收率范围就可以了。