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主题：【第十三届原创】GCMS-EI源灯丝工作原理和影响灯丝寿命的主要因素

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安平
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红小豆发表于：2020/08/04 22:19:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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GCMS-EI源灯丝工作原理和影响灯丝寿命的主要因素





概述：

气相色谱质谱联用仪EI离子源灯丝的基本工作原理，和影响灯丝寿命的主要因素



普通用户在使用气相色谱质谱联用仪的EI（电子轰击）电离源进行分析工作时，经常会遇到灯丝寿命较短的情况，往往难以达到厂家标称的灯丝寿命。

想要解决这个问题，首先要掌握灯丝的工作原理，在电子轰击电离源模式下，灯丝的工作方式是恒电流方式，如图1所示：

图1  EI离子源灯丝工作原理



在EI工作模式下，GCMS电气系统提供给发射灯丝较大的工作电流i，灯丝温度升高并发射出电子（某些型号的GCMS，我们可以观察到灯丝温度升高之后的发光现象），该灯丝发射电流值为I。在仪器工作过程中，GCMS电气系统控制电流I值固定不变，当I值由于各种原因发生减小时，系统会自动增大灯丝的供给电流i，使得灯丝发射电流I值恢复设定值。

显然较大的灯丝供给电流i，会导致更高的灯丝温度，从而缩短灯丝的寿命。

灯丝发射电流存在空间内的物理或者化学的阻碍因素，都会导致灯丝发射电流I的减小，如图2所示。

图2  使灯丝发射电流减小的因素



常见的阻碍来源有:

灯丝的物理安装位置不良，色谱柱伸入MS检测器长度过大。

来自离子源和色谱系统的污染；

色谱柱不良；

载气不良（载气中较多杂质消耗了灯丝发射电流）；

分析方法不良（过短的溶剂切除时间）；

样品量过大（较大的进样量不仅会损伤灯丝，还会损伤MS后端的检测器）；





小结



GCMS分析时，需要严格控制分析环境和分析条件。

除了使用高质量载气，老化良好的色谱柱，还可以考虑使用MS程序的方法，以延长灯丝的寿命。























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zyl3367898
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2020/8/4 23:36:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯丝能用多长时间？还要注意什么？
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安平
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2020/8/6 17:37:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      不同厂家的灯丝预期寿命不同。

      不过从载气质量开始，到分析方法、样品状态都会影响灯丝寿命。
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symmacros
jimzhu
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2020/8/7 8:37:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯丝的使用方法和寿命有关系，有的灯丝使用时间很长，有的就容易损坏。
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zyl3367898
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2020/8/8 23:25:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用了两三年，还可以。
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symmacros
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2020/8/18 12:54:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的灯丝用几年都无问题，但是有一次多了一点溶剂就把灯丝烧坏了。
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myoldid
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2020/9/3 12:58:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯丝下方的孔如果有堵塞，也会造成发射电流降低了
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zyl3367898
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2020/9/3 22:31:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂用多了会造成灯丝烧断吗？如何用多了？
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Insp_9f1accc0
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2020/9/6 22:31:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显然较大的灯丝供给电流i,会导致更高的灯丝温度。 这是的灯丝和电流说反了吧。


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安平
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2020/9/8 17:42:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  具体说说？
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