主题:【第十三届原创】外围设备对气相色谱进样口流量控制造成的影响

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安平
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外围设备对气相色谱进样口流量控制造成的影响

概述



外围设备与气相色谱仪之间的连接方式,会对气相色谱仪进样口的流量控制带来不同的影响,在分析工作中需要予以注意。

简介



分析工作中经常会遇到气相色谱仪与外围进样设备联用的情况,常见的有顶空、热解析、吹扫-捕集、热裂解等进样器。各种外围设备流量控制方式不同,并且与气相色谱仪的连接方式也不同,会对GC的运行带来一定的影响。

下面以顶空进样器为例,予以说明。

各种型号的顶空进样器,与气相色谱仪的连接方式,归纳起来可以分成两类,一类是借用气相色谱仪的流量控制器,另外一类是顶空进样器本身具有独立的流量控制,结构如图1所示。

                                                               

1 顶空进样器与气相色谱仪进样口的连接方式

连接方式的注意事项



当顶空进样器连接方法采用方式A时,气相色谱仪进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。

但顶空串入进样口载气流路之后,顶空的切入/切出系统变得不太方便,并且改变了原先进样口的阻尼,使得GC进样口流量控制特性发生改变。不良的流量设定,可能会导致进样口压力和流量震荡或者不能达到设定值等问题。

进样瞬间也会对气相色谱的载气流量产生一定影响,需要特别注意。尤其六通阀方式的顶空进样器,进样瞬间会有气路阻断,GC流量控制会发生瞬间的异常,甚至会产生系统报警。



顶空进样器连接方法采用方式B时,虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变,流量调节和控制就会有较大影响。

顶空进样流量输出方式一般有恒流和恒压两种方式,对分析的影响不太相同。一定要注意顶空与GC之间流量和压力的匹配。一般情况下,需要保证顶空进样器的进样压力高于气相色谱进样口压力。顶空进样器的输出流量不可过高,可能会使GC进样口无法控制,亦不可过低,可能会降低色谱柱效。

在分析方法开发时,采用方式B,容易观测到分流比不正确的现象。
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