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主题：【讨论】液质测定全氟化合物

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发表于：2020/09/22 19:42:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，我第一次参考标准做液质测定全氟化合物，先用了全氟丁酸，戊酸，己酸，十一弯酸，十四弯酸来做预实验看看，流动相用的甲醇或者乙腈和5mmol的乙酸氨水溶液，梯度洗脱。负离子模式，色谱柱新买的。峰型响应都挺好，就是空白试剂甲醇乙腈都有戊酸和己酸干扰，甲醇乙腈都是质谱级别，水是屈臣氏蒸馏水，乙酸氨也是质谱级。下图左边是五个全氟混标图，右边空白试剂图。求各位老师指点交流谢谢。
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2020/9/22 19:44:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，我条件都不变，进甲醇或者乙腈空白试剂，不接质谱，质谱信号很低，五个通道都没有干扰出现，首先已经排除了质谱污染。怀疑可能是流动相带入进来的。
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study3322
wangdajiu
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2020/9/22 20:40:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般甲醇不会有这些酸，管路多冲洗一下看看，我觉得会不会乙酸铵有杂质，负离子最好不要用乙酸根，你离子对选的离子是否合适呢？
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2020/9/22 20:42:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 study3322(wangdajiu) 发表:一般甲醇不会有这些酸，管路多冲洗一下看看，我觉得会不会乙酸铵有杂质，负离子最好不要用乙酸根，你离子对选的离子是否合适呢？
离子对都是参考标准来选的，我看文献标准都用的是乙酸氨溶液。
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hujiangtao
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2020/9/23 9:57:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是管路里带来的
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2020/9/23 10:00:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能是管路里带来的
老师您好，这个问题也考虑过。有文献报道说色谱管路要么就是不锈钢或者peek的。而且使用的器皿不要是聚四氟乙烯，玻璃。
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Insp_9039c253
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2020/9/23 15:23:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑看看，分别走流动相，纯水，甲醇，乙腈，乙酸钠水溶液，看看是不是都有信号，排除下，如果都有可能是管路问题或者流动相污染
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2020/9/23 15:30:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9039c253(Insp_9039c253) 发表:可以考虑看看，分别走流动相，纯水，甲醇，乙腈，乙酸钠水溶液，看看是不是都有信号，排除下，如果都有可能是管路问题或者流动相污染
嗯嗯，谢谢老师。用100%乙腈和甲醇分别走了一遍，用的是空瓶子，不接色谱柱。具体如下图。甲醇的背景基线还是比乙腈高。但是都一开始就出现很大的一个峰，接色谱柱和不接都有，这个应该不是吧？
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2020/9/23 16:58:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，我今天做了个对比，发现乙酸氨和水，甲醇都有影响，乙酸氨影响最大。
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0808低头前行
v3177391
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2020/9/25 17:15:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能是管路里带来的


第一：走空针，如果空真有，说明样本没问题

第二：排查流动相是否污染（建议去一个新的房间配置流动相，新开甲醇、乙腈、乙酸铵和水）我们出现过空气里都有的情况。

第三：冲洗全部的管路
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Ins_96df1e52
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2024/8/16 10:54:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问您之后是怎么解决的吗？最近我也遇到了相同的问题
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