主题：【第十三届原创】电子俘获检测器ECD的源污染的判定和处理方法

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红小豆发表于：2020/09/28 15:07:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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电子俘获检测器ECD的源污染的判定和处理方法

概述

电子俘获检测器是气相色谱常规检测器中灵敏度最高的检测器，也是比较容易发生污染的检测器，分析灵敏度增大和基线异常是判定污染的标志。

电子俘获检测器内部存在放射源，不建议用户拆解或者溶剂清洗，只推荐使用升高检测器温度驱赶杂质的办法。

简介

电子俘获检测器（ECD）的工作原理：来自色谱柱和尾吹的载气（高纯氮气或者氩气-甲烷），在检测器内放射源发出β射线的轰击下发生电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，电子流向阳极，从而获得10^-8~10^-9A的基流。当目标组分进入检测器时，即俘获池内电子使基流下降。

检测器的信号放大器将基流的变化，转化成为电压信号输出，即为色谱信号。

ECD检测器属于选择性检测器，适用于含卤素、氧、硫、氮等元素的易俘获电子的化合物检测，检测灵敏度很高。

图1 ECD检测器结构原理

电子俘获检测器污染之后的现象

电子俘获检测器（ECD），容易受载气、色谱柱、样品等各个部分的污染，使用中需要特别予以注意，检测器污染之后的主要表象为：

1 基线状态异常

基线噪声变大或者基线无噪声。

带有电子俘获检测器的气相色谱系统，基线的稳定时间比较长，开启系统之后会观测到长时间漂移的基线，而且基线噪声是客观存在的，不论“看上去”多么平直的基线，幅度放大之后总会观察到一定水平的噪声信号。

如果GC系统开启之后，很快获得一条平直无任何噪声的曲线，那么就表示检测器存在严重物质，ECD的放大器已经输出饱和信号。

再执行程序升温时，如果基线漂移幅度过大，甚至基线漂移至无噪声的饱和状态，也是检测器污染的明显标志。

2 灵敏度异常增高

使用时间较长的ECD检测器，如果发现日常分析项目中目标组分的检测灵敏度异常增加，也是检测器污染的标志。

可以这样来考虑这个问题，检测器实际感知的是基流变化的幅度。如果正常状态下基流值为100，样品俘获电流为10，那么变化率为10%；ECD污染后，基流值为50，样品俘获电流为10，那么变化率为20%。

ECD污染之后的处理方式

常用的方式是提高检测器温度，提高尾吹气流量，驱赶杂质，净化检测器。

也可以考虑多次进样溶剂的方法，予以辅助清洁。