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主题：【求助】检测求助 分离

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lieerrei
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发表于：2010/06/30 10:53:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用的是安捷伦的GC-FID，顶空进样，按照VDA277中需要测试
苯
二硫化碳
甲基甲酰胺
乙二醇单乙醚
乙二醇乙醚醋酸酯
乙二醇甲醚
乙二醇甲醚乙酸酯
苯酚
氯化碳氢化合物
四氢呋喃
三乙醇胺
三乙胺

这些物质，测试的几次分离性都不好，大家能提供下设置的参数么？还有溶剂，我的构想是醚脂类用甲醇做容易，其他用乙酸乙酯做容易，测试2次。
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2010/6/30 12:19:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变测试参数，对分离的影响是有限的，起决定作用的是柱子。

降低柱温、提高程序升温的初温、降低升温速率、降低载气流速，可以在一定程度上提高分离度，不行的话换其它柱子。
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2010/6/30 13:06:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样，如有可能溶剂尽量选用挥发性差或在检测器上响应小的物质。有的物质例如三乙醇胺的沸点高，也不适合顶空和GC分析。
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lieerrei
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2010/6/30 16:07:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的柱子是DB-wax的，想问一下是否可以做？寻求能够一针就能搞定的溶剂，不要出现干扰
分流比5:1，进样口温度240
检测器温度280
住温 50度5分钟然后10度/MIN  280度保持5分钟
这是设置是否可以？
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2010/6/30 16:11:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至少三乙醇胺在DB-wax很难出峰，不能做。

Wax柱的最高使用温度大概260度，所以最好在250或以下使用，280度会损害柱子的。
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阿宝
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2010/6/30 20:03:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果想同时对几种物质进行定量的话，难度不小，可否这样用某个柱子分析几种物质，再换另外的柱子对剩下的物质进行定量。
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